[发明专利]一种氨基丁醇的合成方法

权利要求书

1.一种氨基丁醇的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将4-羟基-2-丁酮肟与甲酸或乙酸在催化剂存在的条件下加热反应；

所述催化剂为锌。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂与所述4-羟基-2-丁酮肟的质量比为1-2.5:1；

优选地，所述催化剂与所述4-羟基-2-丁酮肟的质量比为2-2.5:1；

优选地，所述4-羟基-2-丁酮肟与所述甲酸或所述乙酸的用量比为100g：1.5-2.5L，所述甲酸或所述乙酸分别以甲酸溶液或乙酸溶液的形式提供，所述甲酸溶液或所述乙酸溶液的体积浓度为45-55％。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，加热反应的温度为110-120℃，时间为4-9h；

优选地，加热至回流。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应结束后，还包括除锌步骤；

优选地，除锌采用通入H₂S的方式进行。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，除锌后进行固液分离，除去分离得到的液体中的溶剂后进行第一萃取；

优选地，进行第一萃取前，调节pH值至不低于11；

优选地，第一萃取的萃取剂包括乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醚中的至少一种；

优选地，第一萃取的次数为1-3次，当次数为3次时，每次使用的萃取剂的用量为150-180mL；

优选地，第一萃取后，还包括对第一萃取后的酯层进行干燥；

优选地，干燥所用的干燥剂包括无水硫酸钠或无水硫酸镁。

6.根据权利要求1-5任一项所述的合成方法，其特征在于，所述4-羟基-2-丁酮肟按以下方式制备得到：

将丁酮醇与羟胺在碱存在的条件下反应，反应结束后降温并与无机酸反应，随后进行第二萃取，除去萃取液中的溶剂。

7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述丁酮醇与所述羟胺反应时所用的碱包括NaOH和Na₂CO₃中的至少一种；

优选地，所述碱为NaOH；

优选地，当所述丁酮醇与所述羟胺反应时用的碱为NaOH时，所述NaOH的浓度为2-5mol/L；

优选地，所述NaOH的浓度为4-5mol/L；

优选地，所述丁酮醇与所述碱的用量比为130g：500-600mL。

8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述羟胺包括盐酸羟胺、磷酸羟胺和硫酸羟胺中的至少一种；

优选地，所述羟胺为盐酸羟胺；

优选地，当所述羟胺为盐酸羟胺时，所述丁酮醇与所述盐酸羟胺的摩尔比为1:1-1.3；

优选地，所述丁酮醇与所述盐酸羟胺的摩尔比为1:1.2-1.3。

9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述丁酮醇与所述羟胺于55-65℃的条件下反应25-35min；

优选地，所述丁酮醇与所述羟胺的反应于搅拌条件下进行；

优选地，降温至25-30℃后再与所述无机酸反应；

优选地，所述无机酸包括盐酸、硫酸和磷酸中的至少一种；

优选地，所述无机酸为盐酸时，所述盐酸与所述丁酮醇的用量比为420-460mL：130g，所述盐酸的浓度为4.5-5.5mol/L。

10.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，第二萃取的萃取剂包括乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醚中的至少一种；

优选地，第二萃取的次数为1-3次，当次数为3次时，每次使用的萃取剂的用量为180-220mL；

优选地，除去萃取液中的溶剂是将所述萃取液于35-40℃的条件下浓缩蒸干。