[发明专利]一种氨基丁醇的合成方法

说明书

本发明公开了一种氨基丁醇的合成方法，属于有机合成技术领域。该合成方法包括以下步骤：将4‑羟基‑2‑丁酮肟与甲酸或乙酸在催化剂存在的条件下加热反应，催化剂为锌。本申请提供的合成方法一方面采用丁酮醇为起始原料，成本低，另一方面不使用雷尼镍而用锌作为催化剂，成本低，得率高，反应无需在无氧环境和高压下进行，反应条件温和，催化剂的保存和后续处理简单，经济效益好，适用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体而言，涉及一种氨基丁醇的合成方法。

背景技术

现有的制备氨基丁醇的方法有的采用3-氨基丁酸或3-氨基丁酸乙酯直接还原制备3-氨基-1-丁醇，所用原料价格昂贵，不利于成本控制。有的采用丁酮醇为起始原料，但其制备过程需采用雷尼镍作为催化剂，过程难控，安全性低，成本高，不利于生产。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氨基丁醇的合成方法以解决上述技术问题。

本申请可这样实现：

本申请提供一种氨基丁醇的合成方法，包括以下步骤：将4-羟基-2-丁酮肟与甲酸或乙酸在催化剂存在的条件下加热反应。催化剂为锌。

在可选的实施方式中，催化剂与4-羟基-2-丁酮肟的质量比为1-2.5:1。

在可选的实施方式中，催化剂与4-羟基-2-丁酮肟的质量比为2-2.5:1。

在可选的实施方式中，4-羟基-2-丁酮肟与甲酸或乙酸的用量比为100g：1.5-2.5L，甲酸或乙酸分别以甲酸溶液或乙酸溶液的形式提供，甲酸溶液或乙酸溶液的体积浓度为45-55％。

在可选的实施方式中，加热反应的温度为110-120℃，时间为4-9h。优选地，加热至回流。

在可选的实施方式中，反应结束后，还包括除锌步骤。

在可选的实施方式中，除锌采用通入H₂S的方式进行。

在可选的实施方式中，除锌后进行固液分离，除去分离后的液体中的溶剂后进行第一萃取。

在可选的实施方式中，进行第一萃取前，调节pH值至不低于11。

在可选的实施方式中，第一萃取的萃取剂包括乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醚中的至少一种。

在可选的实施方式中，第一萃取的次数为1-3次，当次数为3次时，每次使用的萃取剂的用量为150-180mL。

在可选的实施方式中，第一萃取后，还包括对第一萃取后的酯层进行干燥。

在可选的实施方式中，干燥所用的干燥剂包括无水硫酸钠或无水硫酸镁。

在可选的实施方式中，4-羟基-2-丁酮肟按以下方式制备得到：

将丁酮醇与羟胺在碱存在的条件下反应，反应结束后降温并与无机酸反应，随后进行第二萃取，除去萃取液中的溶剂。

在可选的实施方式中，丁酮醇与羟胺反应时所用的碱包括NaOH和Na₂CO₃中的至少一种。

在可选的实施方式中，碱为NaOH。

在可选的实施方式中，当丁酮醇与羟胺反应时用的碱为NaOH时，NaOH的浓度为2-5mol/L。

在可选的实施方式中，NaOH的浓度为4-5mol/L。

在可选的实施方式中，丁酮醇与碱的用量比为130g：500-600mL。