[发明专利]一种制备氨噻肟酸乙酯中间体的方法有效
| 申请号： | 202011222244.6 | 申请日： | 2020-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN112457211B | 公开（公告）日： | 2023-02-28 |
| 发明（设计）人： | 龚俊;王清枫;李冰冰;姜桥 | 申请（专利权）人： | 丽珠集团新北江制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/12 | 分类号： | C07C249/12;C07C251/38 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 庆之 |
| 地址： | 51151*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氨噻肟酸乙酯 中间体 方法 | ||
1.一种制备氨噻肟酸乙酯中间体的方法，其特征在于：包括如下步骤：
将2-甲氧亚胺基乙酰乙酸乙酯、1,3-二卤代-5,5二甲基海因和质子酸在溶剂中溶解后进行连续反应，反应结束经过后处理后得到氨噻肟酸乙酯中间体，所述氨噻肟酸乙酯中间体为4-卤代-2-甲氧亚胺基乙酰乙酸乙酯；
所述2-甲氧亚胺基乙酰乙酸乙酯与1,3-二卤代-5,5二甲基海因的摩尔比为1：1～1.2；
所述2-甲氧亚胺基乙酰乙酸乙酯与质子酸的摩尔比为1：0.05～0.2；
所述1,3-二卤代-5,5二甲基海因选自1,3-二氯-5,5-二甲基海因、1,3-二溴-5,5-二甲基海因中的至少一种；
所述溶剂选自甲苯；
所述连续反应的温度为50～100℃；
所述连续反应在微反应器中进行；
所述微反应器为管式反应器，所述管式反应器的内径为2～5 mm，反应器总体积为2~5L；
所述2-甲氧亚胺基乙酰乙酸乙酯、1 ,3-二卤代-5 ,5二甲基海因和质子酸的混合溶液在微反应器中的进料速度为10～20g/min。
2.根据权利要求1所述制备氨噻肟酸乙酯中间体的方法，其特征在于：所述2-甲氧亚胺基乙酰乙酸乙酯与质子酸的摩尔比为1：0.05～0.1。
3.根据权利要求1或2任意一项所述制备氨噻肟酸乙酯中间体的方法，其特征在于：所述质子酸为对甲基苯磺酸、硫酸、苯磺酸中的至少一种。
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