[发明专利]一种连续化生产重氮盐溶液的系统和工艺有效
申请号: | 202011222979.9 | 申请日: | 2020-11-05 |
公开(公告)号: | CN112371072B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 陈晓栋;邹海魁;周海斌;初广文;唐智勇;陈建峰;徐万福;罗勇;徐斌;孙宝昌;张亮亮 | 申请(专利权)人: | 浙江迪邦化工有限公司;北京化工大学 |
主分类号: | B01J19/18 | 分类号: | B01J19/18;B01F13/10;C07C245/20 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312369 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 化生 产重氮 盐溶 系统 工艺 | ||
1.一种连续化生产重氮盐溶液的工艺,其特征在于,采用连续化生产重氮盐溶液的系统,所述系统包括依次连接的输送设备、投料设备、预混釜、重氮化反应器和成品釜;所述输送设备为密闭设备;所述预混釜内部设有搅拌桨和除沫器,所述除沫器设于搅拌桨自下而上1/3~2/3处;
所述重氮化反应器为超重力反应器,采用多通道结构旋转床,所述通道交错布置,且通道之间的连接节点扩径形成球形腔体;
所述通道的管径为0.5~2mm,所述球形腔体的直径为4~8mm;
所述工艺包括步骤:
(1)在预混釜内混匀芳香胺和重氮化试剂,然后在持续搅拌下将芳香胺通过输送设备、投料设备连续进料至预混釜,与此同时直接向预混釜内连续输送重氮化试剂;所述重氮化试剂为28wt%~40wt%的亚硝酰硫酸溶液或者28wt%~40wt%亚硝酰硫酸溶液和含80wt%以上H2SO4的硫酸的混合液;所述搅拌的转速为100~800rpm;
(2)预混釜连续进料的同时连续出料,出料部分回流至预混釜,部分进入重氮化反应器,在超重力作用下,芳香胺和重氮化试剂充分反应,反应产生的重氮盐溶液连续出料至成品釜;
回流至预混釜的出料与进入重氮化反应器的出料之比为2~5:10。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述投料设备带有称重模块和变频控制模块,通过单位时间内称重数值前后的变化计算瞬时进料量,通过变频的设定改变投料的速率。
3.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于,所述输送设备与投料设备的称重模块进行联锁控制。
4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述预混釜带有夹套,夹套内设有盘管。
5.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述通道纵横三维交错布置;
所述重氮化反应器带有夹套,夹套内设有盘管。
6.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述芳香胺、亚硝酰硫酸和H2SO4的摩尔比为1:1~1.3:0~10。
7.根据权利要求1或6所述的工艺,其特征在于,步骤(1)中,控制所述预混釜内温度为-10~30℃。
8.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述重氮化反应器的转速为100~10000rpm,控制所述重氮化反应器内的反应温度为-10~30℃。
9.一种超重力反应器,其特征在于,采用多通道结构旋转床,所述通道交错布置,且通道之间的连接节点扩径形成球形腔体;所述通道的管径为0.5~2mm,所述球形腔体的直径为4~8mm。
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