[发明专利]一种连续化生产重氮盐溶液的系统和工艺

说明书

本发明公开了一种连续化生产重氮盐溶液的系统和工艺，该系统包括依次连接的输送设备、投料设备、预混釜、重氮化反应器和成品釜；重氮化反应器为超重力反应器，采用多通道结构旋转床，通道交错布置，且通道之间的连接节点扩径形成球形腔体。所述工艺采用该系统，包括步骤：(1)在预混釜内混匀芳香胺和重氮化试剂，然后在持续搅拌下将芳香胺通过输送设备、投料设备连续进料至预混釜，与此同时直接向预混釜内连续输送重氮化试剂；(2)预混釜连续进料的同时连续出料，出料部分回流至预混釜，部分进入重氮化反应器，芳香胺和重氮化试剂充分反应，反应产生的重氮盐溶液连续出料至成品釜。

技术领域

本发明涉及染料重氮组分制备技术领域，具体涉及一种连续化生产重氮盐溶液的系统和工艺。

背景技术

芳香族伯胺和亚硝酸作用(在强酸介质下)生成重氮盐的反应称为重氮化，产物重氮盐广泛用于染料、医药等有机合成过程，尤其是染料工业，有60％以上产品通过重氮化反应实现的。

目前，工业生产中，重氮化反应主要采用亚硝酰硫酸法间歇工艺，即在间歇反应釜中，加入亚硝酰硫酸(有时候还需要加入80％以上硫酸溶液)，然后缓慢投入芳香胺。该过程，人工投料，控制不够精确，存在反应温度不一致、反应工况不稳定等问题。为此，专利CN103664683A公开了一种芳香胺的连续重氮化生产工艺，即：采用多釜串联的重氮反应釜，将粉末状的芳香胺原料投入加料系统的料仓内，利用称重装置对加料系统及固体原料进行整体称重，通过自动给料器，连续、稳定地将芳香胺投加至重氮反应釜内，采用差量法计算单位时间内芳香胺的投加量，按照芳香胺、硫酸、亚硝酰硫酸的进料摩尔比为1：(1～5)：(1.01～1.1)的配比，通过液体计量和调节装置连续、稳定地将亚硝酰硫酸和硫酸投加至重氮釜中，搅拌下控制温度在0～40℃下进行重氮化反应。

上述连续化工艺采用多釜串联的重氮化生产工艺，为了保证重氮反应完全，往往需要串联较多的反应釜，而反应釜占地面积较大。同时，多釜串联，采用溢流的方式，存在重氮化试剂溢流至下一级而芳香胺仍截留在上级反应釜的情况，久而久之出现重氮中转罐实际重氮组分偏少的情况，从而影响后续偶合反应。

公开号为CN101870824A的专利说明书公开了利用超重力反应器进行重氮化反应的技术方案，但其并未对超重力反应器进行适应性改进，整体系统和工艺也有待进一步优化改良。

发明内容

针对上述技术问题和本领域现有重氮连续化生产系统和工艺存在的不足之处，本发明提供了一种连续化生产重氮盐溶液的系统和工艺，提高重氮连续化生产的效率，同时实现产品质量的稳定。

一种连续化生产重氮盐溶液的系统，包括依次连接的输送设备、投料设备、预混釜、重氮化反应器和成品釜；

所述重氮化反应器为超重力反应器，采用多通道结构旋转床，所述通道交错布置，且通道之间的连接节点扩径形成球形腔体。

所述重氮化反应器可以是立式、卧式的一种。

在物料进重氮化反应器前，安装预混釜装置，从而克服重氮化反应器(超重力反应器)无法颗粒或者粉末投料的难题。

现有的超重力反应器无法同时兼顾传质效果和停留时间，需要强传质效果，则要增加转速，但相应的停留时间就会缩短，需要增加停留时间，则需要降低转速，但传质效果就会减弱。因此，为兼顾传质/混合效果和提高物料停留时间，现有的超重力反应器通常需要循环物料操作。

本发明采用特殊的多通道结构旋转床，无需循环物料，降低混合死区，能够使得反应物料有更多的机会在反应通道内相互接触，加强两股物料的混合，增强冲击作用，形成更大的湍流动能，从而提高反应速率。通道端口扩径形成的球形腔体起到物料短暂汇合并重新再分布的作用，减少物料在反应通道死角沉积，避免造成管道堵塞的情况，同时也一定程度上延长物料的停留时间，混合和反应更为充分。