[发明专利](邻)对氯甲苯的制备工艺及生产工艺系统在审
申请号: | 202011223191.X | 申请日: | 2020-11-05 |
公开(公告)号: | CN112194554A | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
发明(设计)人: | 曾晓兵;胡帅 | 申请(专利权)人: | 湖北山水化工有限公司 |
主分类号: | C07C17/12 | 分类号: | C07C17/12;C07C17/383;C07C17/392;C07C17/38;C07C25/02;B01J31/26;B01D53/00;B01D53/14;B01D53/18;B01J8/00 |
代理公司: | 武汉蓝宝石专利代理事务所(特殊普通合伙) 42242 | 代理人: | 张文静 |
地址: | 443200 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲苯 制备 工艺 生产工艺 系统 | ||
1.(邻)对氯甲苯的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)甲苯的干燥:通过干燥器(1)对甲苯进行干燥;
2)甲苯的氯化:将催化剂和甲苯加入氯化塔(2)后,从氯化塔(2)底部通入氯气,甲苯在催化剂的作用下进行氯化反应,根据氯化温度调节甲苯的添加量,氯化产生的HCl气体从氯化塔(2)顶部出来后通过尾气吸收装置(4)生成盐酸;反应生成物氯化液由氯化塔(2)出料口出来后依次经过水洗、降温、中和、分离、干燥处理,贮存至氯化液贮罐;
3)氯化液的提纯:氯化液贮罐内的氯化液经预热器预热后从蒸馏塔(3)中部加入,调节加热蒸汽,控制塔釜温度为95-155℃;氯化液各组份经传质传热后,高沸点物料向下移动,得到高纯度的混氯甲苯;低沸点物料苯蒸汽向上移动经塔顶进入蒸馏分凝器,部分被冷凝的液相苯回流至蒸馏塔(3)内;
4)混氯甲苯的分离:蒸馏塔(3)内的混氯甲苯经阀门控制由真空抽入初分塔7中进行精馏;塔顶得到的粗邻氯甲苯进入邻氯甲苯塔(8),经过分离后,塔顶液得到含量≥99.8%的邻氯甲苯成品,塔釜液回初分塔(7)进行再分离;塔底得到的粗对氯甲苯进入结晶塔(9),经过结晶、发汗、熔化处理,最后的熔化液经对氯甲苯精制塔(10)得到含量≥99.9%的对氯甲苯成品,母液回初分塔(7)进行再分离。
2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤2)中,所述催化剂包括主催化剂三氯化锑和助催化剂2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-4-羟胺;所述三氯化锑、2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-4-羟胺和甲苯的质量比为0.001:0.002:1。
3.根据权利要求2所述的制备工艺,其特征在于,步骤2)中,控制氯化反应温度为30℃。
4.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,步骤3)中,预热温度为85-95℃;蒸馏塔(3)的塔顶温度为77-88℃。
5.(邻)对氯甲苯的生产工艺系统,其特征在于,包括尾气吸收装置(4)、邻氯甲苯塔(8),以及依次连接的干燥器(1)、氯化塔(2)、蒸馏塔(3)、脱甲苯塔(5)、脱二氯甲苯塔(6)、初分塔(7)、结晶塔(9)和对氯甲苯精制塔(10);所述氯化塔(2)、蒸馏塔(3)与尾气吸收装置(4)连接;所述初分塔(7)的顶部出口与邻氯甲苯塔(8)的中部进口连接,初分塔(7)的下部进口与邻氯甲苯塔(8)的塔底出口连接;所述初分塔(7)的底部出口与结晶塔(9)的进口连接,初分塔(7)的上部进口与结晶塔(9)的母液出口连接。
6.根据权利要求5所述的生产工艺系统,其特征在于,所述尾气吸收装置(4)包括依次连接的一段冷凝器、二段冷凝器、三段冷凝器以及降膜吸收器。
7.根据权利要求5所述的生产工艺系统,其特征在于,所述氯化塔(2)包括塔体(21);所述塔体(21)内部固定安装有多个均匀分布的塔板(22);所述塔板(22)上设置有溢流板(24)、下液组件(25)以及多个均匀分布的浮气阀(23)。
8.根据权利要求7所述的生产工艺系统,其特征在于,所述浮气阀(23)包括开设于塔板(22)上的通孔(231);所述通孔(231)的周围固定连接有阀座(232);所述阀座(232)的顶部固定连接有阀帽(233);所述阀帽(233)内部滑动连接有阀盖(234);所述阀帽(233)包括底板(2331)和多个支脚(2332);所述阀盖(234)包括盖板(2341)和多个与支脚(2332)滑动配合的连接杆(2342);所述浮气阀(23)还包括用于防止阀盖(234)偏移的限位组件(235),以及用于减少阀盖(234)开合时冲击力的缓冲组件(236)。
9.根据权利要求8所述的生产工艺系统,其特征在于,所述限位组件(235)包括多个限位杆(2351)以及与限位杆(2351)相配合的限位孔(2352);所述限位杆(2351)与盖板(2341)固定连接;所述限位孔(2352)开设于底板(2332)上。
10.根据权利要求7所述的生产工艺系统,其特征在于,所述下液组件(25)包括布置在塔板(22)与塔体(21)之间的下液管道(251)、安装架(252)以及布置在下液管道(251)下方的缓冲板(253);所述下液管道(251)和缓冲板(253)均通过安装架(252)与塔体(21)固定连接。
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