[发明专利]（邻）对氯甲苯的制备工艺及生产工艺系统

说明书

本发明涉及(邻)对氯甲苯的制备工艺，包括以下步骤：1)甲苯的干燥；2)甲苯的氯化；3)氯化液的提纯；4)混氯甲苯的分离。本发明所述制备工艺具有反应转化率高、对位定向选择较好以及生产成本合理等优点，制备的邻氯甲苯和对氯甲苯的纯度更高，产物中对氯甲苯的含量也更高，从而显著提高经济效益以及便于下游精细化学品的应用与开发。本发明还提供(邻)对氯甲苯的生产工艺系统，包括尾气吸收装置、邻氯甲苯塔，以及依次连接的干燥器、氯化塔、蒸馏塔、脱甲苯塔、脱二氯甲苯塔、初分塔、结晶塔和对氯甲苯精制塔。本发明所述生产工艺系统设计合理，设备利用率高，能耗相对较低，反应环境封闭、可调控，绿色环保无污染。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及(邻)对氯甲苯的制备工艺及生产工艺系统。

背景技术

氯甲苯是一种重要的精细化工原料和用途十分广泛的有机化工中间体。近年来多种新型医药、农药、染料等中间体的生产是以氯甲苯为起始原料，这些中间体展现出非常光明的发展前景，国内外市场一致看好，许多已成为热点发展产品。

目前国内外工业上主要采用甲苯液相氯化反应来生产对氯甲苯、邻氯甲苯。甲苯液相氯化反应一共产生3种一氯甲苯异构体，即对氯甲苯、邻氯甲苯、间氯甲苯，其中间氯甲苯比例很小，该反应同时副产少量二氯甲苯。因此，反应完毕后，要对混合产物进行分离，才能得到纯度较高的对氯甲苯和邻氯甲苯。因此，对氯甲苯和邻氯甲苯的生产分为两个阶段，第一个阶段是甲苯液相氯化反应，第二个阶段是同分异构体的分离。

由于对氯甲苯和邻氯甲苯是联产，而对氯甲苯的市场需求大于邻氯甲苯，对氯甲苯出现供不应求的形式，邻氯甲苯出现库存积压，且对氯甲苯的价格远高于邻氯甲苯的价格，因此研究调节异构体比例技术以提高对氯甲苯的产率具有非常重要的现实意义。

发明专利CN102603468A公开了一种对氯甲苯的生产方法，该方法包括甲苯氯化、甲苯脱除以及混氯甲苯精馏等步骤，最终得到的精馏产品对氯甲苯含量达到80％以上。发明专利CN102603469A公开了一种邻氯甲苯的生产方法，该方法包括甲苯氯化、甲苯脱除以及混氯甲苯精馏等步骤，最终得到的精馏产品邻氯甲苯含量达到44％以上。发明专利CN10497552A公开了一种甲苯氯化制备对氯甲苯和邻氯甲苯的方法，该方法首先将甲苯和氯气在一定的催化作用下反应生成混氯甲苯，然后经过特定的分馏工艺进行分离提纯，最终得到的产品纯度大于99.9％。以上虽然能够实现混氯甲苯的分离提纯，但是上述(邻)对氯甲苯的制备工艺和生产工艺系统较为落后，生产设备也未改进，导致(邻)对氯甲苯的生产成本较高、合成率较低、产能和纯度不高，以及在整体反应中对氯甲苯产量较低，进而影响经济效益以及限制下游精细化学品的应用与开发。

例如，生产工艺系统中的浮阀式氯化塔是采用浮阀式塔板进行氯化加工的氯化塔，其特点是每个筛孔处安装一个可上下移动的阀片。当筛孔内气速高时，阀片被顶起上升，气速低时，阀片因自重而下降，阀片升降位置随气流量大小自动调节，从而使进入液层的气速基本稳定。

目前的浮气阀结构主要包括阀帽和支脚，工作时，阀帽带动支脚在筛孔中上下移动。当流过筛孔的气流不稳或不均匀时，浮阀会发生转动现象，造成支脚与筛孔之间的磨损严重，一旦三个支脚都被磨断，阀帽将会脱落，导致浮气阀的功能失效，从而严重影响甲苯的氯化反应。而且，气流的不稳定还会导致浮阀发生偏移现象，甚至导致浮阀卡死在筛孔内。此外，塔板上方的降液管通常为简单的下液管道设计，导致液相甲苯对塔板造成的冲击力较大，严重影响塔板的使用寿命。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供(邻)对氯甲苯的制备工艺及生产工艺系统，解决传统的(邻)对氯甲苯的制备工艺和生产工艺系统较为落后，生产设备也未改进，例如氯化塔的浮气阀结构稳定性差、工作可靠性低以及塔板的使用寿命低，导致(邻)对氯甲苯的生产成本较高、合成率较低、产能和纯度不高，以及在整体反应中对氯甲苯产量较低，进而影响经济效益以及限制下游精细化学品的应用与开发等问题中的至少一个。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：