[发明专利]从竹叶原料同步制备水溶性和油溶性竹叶抗氧化物的方法

说明书

本发明公开了一种从竹叶原料同步制备水溶性和油溶性竹叶抗氧化物的方法，将含水量≤20％的竹叶进行醇提，得浓缩液Ⅰ或竹叶浸膏；将浓缩液Ⅰ直接进行膜分离，或者将竹叶浸膏加水稀释后进行膜分离，得竹叶酚性部位；从竹叶酚性部位出发，采用反相高效液相制备系统同步得到AOB‑w和AOB‑o。采用本发明的方法，可在短时间内，同步制备高精度、高性价比的竹叶抗氧化物AOB‑w和AOB‑o。

技术领域

本发明属于食品添加剂领域；具体是涉及一种从竹叶原料出发直接制备纯度更高的竹叶抗氧化物的方法。

背景技术

竹叶抗氧化物(Antioxidant of bamboo leaves，AOB)是一种具有本土资源特色和自主知识产权的、安全高效经济的天然食品抗氧化剂，于2004年4月被批准列入《中华人民共和国食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—2004)。2014年4月食品安全国家标准《食品添加剂竹叶抗氧化物》正式颁布实施(GB30615—2014)，其中规定了水溶性竹叶抗氧化物(AOB-w)和脂溶性竹叶抗氧化物的理化指标分别为：AOB-w总酚(质量分数/％)≥40.0％,异荭草苷≥2.0％，水溶解度(25℃)/(g/100g)≥6.0％；AOB-o总酚≥20％，对香豆酸≥0.5％，乙酸乙酯溶解度(25℃)/(g/100g)≥3.0％)。随着AOB在食品工业中应用的逐步拓展，表现出两大制约因数：制剂精度偏低和产品价格偏高。如何改进其制备工艺，提高产品精度，降低生产成本，提升AOB商品的性价比成为当务之急。

《一种从竹叶中提取竹叶黄酮的生产方法》告知：新鲜竹叶洗净干燥备用；竹叶用6-10倍热水(80-100℃)煮0.5-1.5小时；浓缩提取溶液为浸膏，浸膏经过正丁醇萃取等后处理，从而实现从竹叶中提取竹叶黄酮。

该方法不但提取效率低、且利用正丁醇萃取还存在以下问题：正丁醇萃取，仅去除少量蛋白等大分子物质，将其它中低极性物质一并萃取，导致后期产品精度过低；正丁醇蒸气有刺激性，不满足绿色环保的要求；正丁醇减压浓缩较为困难(沸点高)，导致耗费大量的水电能源。

目前，尚没有从竹叶原料同步制备水溶性和油溶性竹叶抗氧化物的方法。

发明内容

本发明要解决的问题是提供了一种从竹叶原料同步制备水溶性和油溶性竹叶抗氧化物的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种从竹叶原料同步制备水溶性和油溶性竹叶抗氧化物的方法，包括以下步骤：

(1)醇提

将含水量≤20％的竹叶(切碎或不切碎皆宜)作为原料放入密封的浸提罐中，按照1kg/8～12L(优选1/10)的料液比，加入体积浓度为28～32％(v/v)的醇-水溶液(甲醇或乙醇均可，优选甲醇；新鲜或回收皆宜，优选30％)，于40～50℃进行醇提；

醇提时间为12～24hr，然后过滤(去除固形物)，所得滤液浓缩(减压浓缩，减压浓缩的同时回收醇)；直至浓缩获得固形物含量为(5±0.5)％的浓缩液Ⅰ，或直至浓缩获得固形物含量为(20±1)％的竹叶浸膏；

说明：竹叶浸膏可储存备用；

(2)膜分离(组合式膜分离)

将步骤(1)所得的浓缩液Ⅰ直接进行膜分离；或者将步骤(1)所得的竹叶浸膏加水稀释至固形物含量为(5±0.5)％，得浓缩液Ⅱ，将浓缩液Ⅱ进行膜分离：

将浓缩液Ⅰ/浓缩液Ⅱ的pH值调至6～6.5后，过超滤(UV)设备，从而去除大分子杂质(如蛋白质、多糖、木质素等)，得到超滤透过液；将超滤透过液pH值调回至5～5.5，过纳滤(NF)装置，从而除去小分子杂质(如盐、糖等)，取纳滤截留液作为竹叶酚性部位；

(3)色谱制备

从竹叶酚性部位出发，采用反相高效液相制备系统同步得到AOB-w和AOB-o。