[发明专利]一种基于碳基陶瓷隔热材料表面增韧的高发射率涂层的制备方法

说明书

本发明涉及一种基于碳基陶瓷隔热材料表面增韧的高发射率涂层的制备方法，通过在玻璃粉中添加氧化铝和氧化锆成分显著提升玻璃粉的耐温性，从而提升涂层的耐温性，并运用2层梯度化组分设计：1)底层渗入纤维在内层形成与碳基隔热材料结合性好，高温下膨胀变形小的的过渡涂层，加强表面涂层与基体结合力，缓冲高温环境下涂层与基体材料膨胀系数不一致造成的破坏；2)表层为致密抗氧化涂层，有效阻止高温条件下氧气的扩散通道，并兼具抵抗热流冲击保持结构稳定性的作用。本发明的涂层具备高发射率，涂层表面无明显缺陷，在1500‑1700℃仍具有优异的防热性能和抗氧化性，抗热震性能，对于提升碳基隔热材料的使用温度提升有重要意义。

技术领域

本发明属于防隔热材料制备领域，具体涉及一种可对碳基陶瓷隔热材料进行表面增韧并具备高发射率的涂层的制备方法。

背景技术

碳基陶瓷隔热材料因其低密度，耐高温的优异性能成为目前航空航天领域热防护材料的重点研究方向之一。以高速飞行武器和再入式飞行器为例，其部分关键部位在飞行过程中面临极端恶劣的气动环境，而隔热材料是保障高速飞行器服役性能和寿命的关键因素之一。碳基陶瓷材料虽有一定耐温性和抗氧化性，其表面却不具备抗冲刷性。更糟糕的是，在高温有氧环境中一旦碳基材料出现裸露问题，便容易发生氧化失效。因此，在碳基陶瓷隔热材料表面制备一层抗氧化高发射率涂层可显著增强材料抗冲刷能力，并有效减少碳基材料在高温有氧环境下表面被破坏失效的问题。同时，涂层中高发射率成分可快速辐射表面热量，起到防热作用。对于该涂层的研究对于提升碳基热防护材料防隔热性能有至关重要的作用。

发明内容

本发明的技术解决问题是：克服碳基陶瓷隔热材料高温抗氧化性及抗冲刷能力不足的问题，并利用高发射率组分进一步提升材料防隔热性能，并通过底层涂层连接涂层与基体材料，提升涂层与基体的界面结合力，缓解涂层与基体热膨胀系数不匹配的问题，并通过兼具耐高温性能和高发射率性能的顶层致密涂层进一步提升隔热材料的防热性能，提供多孔纤维状碳基隔热材料表面增韧高发射率涂层的制备方法，使其能满足空间或临近空间飞行器表面防隔热需求。

本发明的技术方案为：

一种可对碳基陶瓷隔热材料进行表面增韧并具备高发射率的涂层的制备方法，具体步骤如下：

(1)玻璃粉的制备：称取质量百分比60-70％的石英粉和质量百分比21-30％的氧化铝粉末，1-5％的氧化锆粉末，5-10％的氧化硼粉末在混料罐中球磨混合，然后置于1400-1500℃炉中保温4-8小时，取出后急冷，得到玻璃熔块，将其振动破碎并研磨成粉末；

(2)内层涂层的制备：称取质量百分比42-55％的玻璃粉，质量百分比5-10％的四硼化硅粉末、质量百分比15-20％的二硅化钼和质量百分比25-35％的二硅化钽，以乙醇为溶液，利用星式球磨机进行球磨混合处理，得到内层过渡层浆料，并将浆料均匀刷涂于碳基陶瓷隔热材料表面，形成一层渗入基体一定深度的涂层；

(3)表层高发射率涂层的制备：称取质量百分比33-50％的玻璃粉，质量百分比5-10％的四硼化硅粉末、质量百分比15-20％的二硅化钼和30-47％的二硅化钽粉末，以乙醇为溶液，利用星式球磨机进行球磨混合处理，然后利用压缩高纯氮气将球磨得到的浆料喷涂于底层涂层上方；

(4)涂层制备完成后需在室温晾干，再在烘箱烘干；

(5)将涂层与基体样品置于惰性气氛中进行热处理，冷却后得到多孔纤维状碳基隔热材料表面的抗氧化高发射率涂层。

优选地，步骤(1)中球磨后，所有粉体，如：石英粉、氧化铝粉、氧化锆粉、氧化硼粉、粒径在0.5-5μm范围内。

优选地，步骤(1)中将玻璃熔块粉碎后，玻璃粉粒径在5-10μm范围内。

优选地，步骤(2)、(3)中乙醇、原料的质量比为(1-1.5):1。