[发明专利]一种纳米级氧化钇粉末的制备方法在审
申请号: | 202011225156.1 | 申请日: | 2020-11-05 |
公开(公告)号: | CN112209420A | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 袁蕾 | 申请(专利权)人: | 袁蕾 |
主分类号: | C01F17/218 | 分类号: | C01F17/218;B82Y40/00 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 滕诣迪 |
地址: | 100089 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氧化钇 粉末 制备 方法 | ||
1.一种纳米级氧化钇粉末的制备方法,其特征在于:先用沉淀法制备微米级氧化钇粉末,随后用水热法制备纳米级氧化钇粉末,包括如下步骤:
(1)采用碳酸钠水溶液作为沉淀剂,氯化钇水溶液作为料液,控制反应温度为70-90℃,搅拌速度250-350转/分钟,经陈化处理、过滤、洗涤、真空干燥,得到蓬松的白色粉末状碳酸钇前驱体;
(2)将碳酸钇前驱体置于马弗炉中,在650-750℃下焙烧1-2h,制得微米级氧化钇原始颗粒,并通过蒸馏水收集得微米级氧化钇原始颗粒溶液;
(3)对步骤(2)收集的微米级氧化钇原始颗粒溶液进行压滤,随后加入粘结剂、分散剂进行调浆、球磨制得氧化钇团聚体料浆;
(4)采用可燃气体对步骤(3)的料浆进行雾化干燥制粒;
(5)最后筛分得到致密的高纯纳米级氧化钇粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所用的氯化钇料液为工业级,纯度≥99.95%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述纳米级氧化钇粉末的制备方法步骤(1)配制的氯化钇水溶液的料液浓度为0.05-0.2mol/L,碳酸钠水溶液的溶液浓度为0.1-0.2mol/L,两者摩尔浓度比为1:1.4-1:1.5,反应过程pH控制在5.9-6.0,陈化时间6~12小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的真空干燥温度范围为60~100℃,干燥时间为2~6小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中制备的微米级氧化钇粉末的粒度小于5μm,粒度分布小于1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中调浆后氧化钇团聚体料浆中微米级氧化钇原始颗粒与水的质量比为1:1-1:2;粘结剂为聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮,分散剂为乙醇或丙二醇或聚乙二醇,粘结剂与分散剂之和与微米级氧化钇原始颗粒的质量比为2:98~5:95。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中雾化干燥所用的可燃气体燃烧后仅产生水和挥发性气体,包括但不限于甲烷。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中雾化干燥的进口温度为150-350℃,出口温度为100-250℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)中筛分后的纳米级氧化钇粉末的粒度优选范围为20-60μm,它由尺寸小于80nm的高纯氧化钇晶粒组成。
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