[发明专利]一种纳米级氧化钇粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种由高纯纳米晶粒团聚的氧化钇粉末的制备方法，制备步骤包括(1)采用碳酸钠作为沉淀剂，氯化钇作为料液，经陈化处理、过滤、洗涤、干燥得到碳酸钇粉末前驱体；(2)焙烧处理碳酸钇粉末前驱体，制得微米级氧化钇粉末，并通过蒸馏水收集；(3)加入粘结剂、分散剂进行调浆、球磨制得氧化钇料浆；(4)采用可燃气体对料浆进行雾化干燥制粒；(5)筛分。本发明的纳米级氧化钇粉末制备方法由于不需要氧化钇粉末作为原料，因此具有原料成本低，设备要求低的优点，同时解决了传统方法脱水效率低下、团聚体烧结致密化困难以及产率低等问题，粉末纯度与粒度可控，适于产业化规模生产。

技术领域

本发明涉及化工粉体制备技术领域，特别提供一种纳米级氧化钇粉末的制备方法。

背景技术

氧化钇(Y₂O₃)具有耐热、耐腐蚀、高温稳定性好、介电常数高等一系列优良的物理和化学性能，可作为功能材料应用于航空、航天、电子、原子能和高技术陶瓷等行业。其中，纳米氧化钇粉末因其在光、电、物理化学反应等领域表现出优异的性能而备受关注。例如近年来用热喷涂的方法在刻蚀机反应室和静电卡盘的表面上制备陶瓷层取代阳极氧化铝涂层的技术发展迅速，由于氧化钇涂层具有更好的抗等离子体冲蚀的性能和更长的使用寿命，已成为目前已知的等离子刻蚀机内反应室铝质零件涂层的最佳选择。然而，目前具有产业化规模生产热喷涂用高纯纳米氧化钇粉末的供应商均出自国外，产品成本与售价都很高，并且供货非常紧张。

主要传统制备纳米氧化钇粉末包括溶胶-凝胶法、气相沉积法、微乳液法和水热法。目前制备氧化钇粉体大多直接采用草酸沉淀工艺，制备的氧化钇粒径为2.5-6.0μm，颗粒尺寸大且分布不均匀，生产过程中均有大量废水产生，对环境影响大，且得到的粉体易团聚，表观粒度较大，难以满足市场需求。另一方面，国内的真空脱水设备落后且氧化钇的烧结致密化温度高达1600℃以上，烧结过程中存在着颗粒之间的烧结，烧结后还需进行破碎、分级，因此导致产率很低。专利号CN 108751247 A中公开了一种具有稳定BET的纳米氧化钇的制备方法，采用化学沉淀法获得了稳定、颗粒均匀的纳米级氧化钇；专利申请号CN201910639121.3中公开了一种纳米氧化钇粉体的制备方法，同样采用化学沉淀法获得了粒径小且分布较窄的纳米级氧化钇。然而现有技术中向钇盐溶液中滴定沉淀剂易导致反应体系浓度不均匀，实际生产操作中钇离子的生长速度难以定量控制，制备的氧化钇粉体产率不高，如果需要提高产率，又会导致制备的氧化钇粉体粒径较大且粒径分布较宽。

本发明将传统的沉淀制备法与水热法结合，制备出高纯纳米氧化钇粉末，并在后续的雾化干燥工艺中引入可燃气体，极大提高了粉末产率与质量。

发明内容

本发明的目的是解决传统的纳米氧化钇粉末制备过程中，颗粒尺寸大且分布不均匀，生产过程中均有大量废水产生，对环境影响大等问题，提供一种经济、环保、适于产业化规模生产的纳米氧化钇粉末的制备方法。

本发明是通过如下技术方案实现上述目的的：

一种纳米级氧化钇粉末的制备方法，先用沉淀法制备微米级氧化钇粉末，随后用水热法制备纳米级氧化钇粉末，包括如下步骤：

(1)采用碳酸钠水溶液作为沉淀剂，氯化钇水溶液作为料液，控制反应温度为70-90℃，搅拌速度250-350转/分钟，经陈化处理、过滤、无水乙醇洗涤、真空干燥，得到蓬松的白色粉末状碳酸钇前驱体；

(2)将碳酸钇前驱体置于马弗炉中，在650-750℃下焙烧1-2h，制得微米级氧化钇原始颗粒，并通过蒸馏水收集得微米级氧化钇原始颗粒溶液；

(3)对步骤(2)收集的微米级氧化钇原始颗粒溶液进行压滤，随后加入粘结剂、分散剂进行调浆、球磨制得氧化钇团聚体料浆；

(4)采用可燃气体对步骤(3)的料浆进行雾化干燥制粒；

(5)最后筛分得到致密的高纯纳米级氧化钇粉末。