[发明专利]一种增强型高热稳定性聚缩醛组合物的制备方法

权利要求书

1.一种增强型高热稳定性聚缩醛组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，

a）单体处理工序：向分散器中加入三聚甲醛、无机纳米颗粒，在惰性气体氛围保护下，在80℃~90℃温度下通过搅拌、超声分散均匀，搅拌、超声时间1~3小时，得到三聚甲醛均相分散液；

b）催化剂预聚体制备工序：在反应釜中投入环醚和/或环状缩醛、抗氧剂、三氟化硼络合物、杂多酸，在惰性气体氛围保护下在15℃~30℃温度下反应，压力为常压，反应时间为0.5~2小时；当反应体系粘度达到5~10 mPa·s时，加入含环氧基团的不对称有机硅，在惰性气体氛围保护下在15℃~30℃温度下反应，压力为0.5~3 MPa，反应时间为0.1~1小时，得到催化剂预聚体；

c）聚合反应工序：向连续搅拌捏合型反应器连续供给包含所述三聚甲醛均相分散液、催化剂预聚体、缩醛类链转移剂进行聚合反应，得到粗制增强型聚缩醛粉末；

d）后处理工序：将粗制增强型聚缩醛粉末与失活剂在惰性气体氛围下混合均匀，将得到的混合物加入至双螺杆挤出机中进行熔融混炼、挤出造粒，得到增强型聚缩醛组合物；

其中，采用的失活剂为：

、、、、、、、、中的一种、两种或若干种组合。

2.根据权利要求1所述的增强型高热稳定性聚缩醛组合物的制备方法，其特征在于：在单体处理工序中，无机纳米颗粒为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米氧化锆中的一种、两种或三种组合，粒径为10~50 nm，无机纳米颗粒占三聚甲醛质量的万分之五~万分之八。

3.根据权利要求1所述的增强型高热稳定性聚缩醛组合物的制备方法，其特征在于：在催化剂预聚体制备工序中，各组分配比为：三氟化硼络合物为20 ppm~60 ppm，杂多酸为1ppm~5 ppm，抗氧剂为万分之一~万分之五，含环氧基团的不对称有机硅为0.3%~1.5%，环醚和/或环状缩醛为3%~5%，以上组分的比例按三聚甲醛均相分散液的总质量计。

4.根据权利要求1所述的增强型高热稳定性聚缩醛组合物的制备方法，其特征在于：所述三氟化硼络合物为三氟化硼乙醚或丁醚络合物；所述杂多酸催化剂为磷钼酸、磷钨酸、磷钼钨酸、磷钼钒酸、磷钼钨钒酸、磷钨钒酸、硅钨酸、硅钼酸、硅钼钨酸、硅钼钨钒酸中的一种、两种或若干种组合；所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂245、抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂168中的一种、两种或若干种组合；所述环醚和/或环状缩醛为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、环氧环己烷、1，3-二氧戊环、乙二醇缩甲醛、丙二醇缩甲醛、二乙二醇缩甲醛、三乙二醇缩甲醛、1 ,4-丁二醇缩甲醛中的一种、两种或若干种组合；所述缩醛类链转移剂为甲缩醛、乙缩醛、丁缩醛中的一种、两种或三种组合。

5.根据权利要求1所述的增强型高热稳定性聚缩醛组合物的制备方法，其特征在于：所述含环氧基团的不对称有机硅为（3-环氧丙氧基丙基）二甲基乙氧基硅烷、3-【（2，3）-环氧丙氧】丙基甲基二甲氧基硅烷、1，1-二甲基-1，3-二氢苯并【C】【1，2】氧硅杂环戊二烯中的一种、两种或三种组合。

6.根据权利要求1所述的增强型高热稳定性聚缩醛组合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂预聚体在20℃、常压下粘度为10 ~40 mPa·s。

7.根据权利要求1所述的增强型高热稳定性聚缩醛组合物的制备方法，其特征在于：在聚合反应工序中，催化剂预聚体占三聚甲醛均相分散液质量的3%~5%；所述缩醛类链转移剂占三聚甲醛均相分散液质量的万分之五~万分之十；所述聚合反应工序的反应温度为80℃~100℃，停留时间为3~5min；所述双螺杆挤出机各区的温度为170～200℃，螺杆转速为50~100 rpm，真空度为5~10毫巴。

8.根据权利要求1所述的增强型高热稳定性聚缩醛组合物的制备方法，其特征在于：在制取增强型聚缩醛组合物时加入有助剂，助剂为抗氧剂、润滑剂、成核剂和甲醛捕捉剂中的一种、两种组合或若干种组合。