[发明专利]一种基于氢键作用的可修复氧化石墨烯材料的制备方法

权利要求书

1.一种基于氢键作用的可修复氧化石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、取1.20-1.70g1，2-双(2-氨基乙氧基)乙烷溶解在5-10mL的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，之后将溶解完毕后的溶液转移至50mL单口烧瓶；

S2、向S1中的单口烧瓶中加入1.50-2.00g1，1'-硫代羰基二咪唑，并通过超声震荡分散均匀得到均匀溶液；

S3、将S2中的放置有均匀溶液的50mL单口烧瓶转移至25℃的恒温油浴锅中，在冷凝回流下持续磁力搅拌反应24小时；

S4、待S3中反应停止后，将反应物先用氯仿充分溶解后再慢慢滴入乙醚中，沉降、静置，除去上层清液，制得沉淀产物；

S5、将S4中的沉淀产物用离心机在200转/分钟下离心后，收集不溶性物质，在105℃下进行真空干燥12小时，得到醚-硫脲聚合物；

S6、制备氧化石墨稀，基本过程分为低温反应阶段、中温反应阶段和高温反应阶段；

S7、称取8-12mL的N，N-二甲基甲酰胺溶液，10-14mg的S6中制备的氧化石墨烯、1.5-2.5g的S5中制备的醚-硫脲聚合物于50ml的单口烧瓶中，超声分散2小时得到均匀溶液；

S8、将S7中的均匀溶液转移至120℃恒温油浴锅中，对体系抽真空－充氮气3次后，冷凝回流，持续磁力搅拌反应30小时；

S9、待S8中的反应停止后趁热抽滤，并用N，N-二甲基甲酰胺对反应物进行反复冲洗，洗掉未反应的醚-硫脲聚合物，最后用镊子将滤纸取出，再用一块干净的滤纸衬在底部一起放在80℃的真空干燥箱中干燥至恒重，获得最终目标基于氢键作用的可修复氧化石墨烯材料。

2.根据权利要求1所述的一种基于氢键作用的可修复氧化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述S4中将反应物先用氯仿充分溶解后再慢慢滴入乙醚中，沉降、静置，除去上层清液这一过程需重复3-4次。

3.根据权利要求1所述的一种基于氢键作用的可修复氧化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述S3中在冷凝回流前需对50mL单口烧瓶抽真空-充氮气3次。

4.根据权利要求1所述的一种基于氢键作用的可修复氧化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述S6中制备氧化石墨稀具体过程如下：低温反应阶段：在干燥的1000mL烧杯中，加入90mL浓硫酸，冰水浴冷却至0℃；在搅拌下加入3.0g鳞片石墨，以100转/分钟搅拌5分钟使其分散均勾；随后加入1.5g硝酸钠搅拌均匀，缓慢加入15g高锰酸钾并控制搅拌速度为200转/分钟，同时控制反应温度0-5℃，在此条件下反应1小时；中温反应阶段：将反应物烧杯和搅拌器整体移入35℃的恒温水浴锅中，待反应液温度升至35℃时，搅拌反应1小时；高温反应阶段：中温反应结束后，在不断搅拌下向烧杯中缓慢连续加入150mL的去离子水，控制反应温度在90℃，搅拌反应30分钟；反应结束后，加入去离子水(温水)至500mL，控制温度为45℃，缓慢加入少量30％双氧水(用于除去未反应的高锰酸钾)至不再产生气泡，趁热过滤，并用5％的盐酸溶液进行反复洗涤后用去离子水洗涤，至不能抽滤；用离心机，以9500转/分钟离心分离数次，中间不断测试pH值，直至pH接近7；最后，冷冻干燥得到干燥的氧化石墨烯。

5.根据权利要求1所述的一种基于氢键作用的可修复氧化石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述S9中采用N，N-二甲基甲酰胺对反应物进行反复冲洗次数为3-5次。