[发明专利]一种用于甲烷二氧化碳干重整的核壳催化剂的制备方法有效
申请号: | 202011229335.2 | 申请日: | 2020-11-06 |
公开(公告)号: | CN112403466B | 公开(公告)日: | 2023-01-03 |
发明(设计)人: | 孙予罕;王慧;张磊;马春辉;杜洋 | 申请(专利权)人: | 上海簇睿低碳能源技术有限公司 |
主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;B01J23/86;B01J37/03;B01J37/30;B01J37/10;B01J37/08;B01J37/18;C01B3/40 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 徐俊 |
地址: | 201600 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 甲烷 二氧化碳 重整 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于甲烷二氧化碳干重整的核壳催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1):将CaO与钴源一同溶解到去离子水中,在室温下水浴搅拌反应后,过滤分离出产物Co(OH)2纳米片,用去离子水将其洗涤至中性后烘干;将CaO与铁源一同溶解到去离子水中,在室温下水浴搅拌反应后,过滤分离出产物Fe(OH)2纳米片,用去离子水将其洗涤至中性后烘干;
步骤2):将步骤1)所得的Co(OH)2纳米片、Fe(OH)2纳米片与金属源M一同分散在去离子水中,搅拌均匀后,将溶液转移至水热釜中进行反应,然后离心,用去离子水洗涤产物至中性,干燥得到CoFeM混合氢氧化物;所述步骤2)中Co(OH)2纳米片、Fe(OH)2纳米片中Co与Fe摩尔比为7:3;金属源M为硝酸钛、硝酸铝和硝酸铬中的至少一种,金属源M与Co和Fe的摩尔之和的摩尔比为(0.5~3):1;Co和Fe的摩尔之和与去离子水的比例为1mmol:(1~6)mL;
步骤3):将步骤2)所得的CoFeM混合氢氧化物于马弗炉中焙烧,得到CoFeM混合氧化物;
步骤4):将步骤(3)所得的CoFeM混合氧化物置于H2与N2的混合气气氛下还原,得到CoFe@MxOy催化剂。
2.如权利要求1所述的用于甲烷二氧化碳干重整的核壳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中钴源为硝酸钴,铁源为硝酸亚铁,钴源和铁源加入的摩尔量相同;CaO与Co或Fe的摩尔比为(0.4~1.2):1,Co或Fe与去离子水溶液的比例为1mmol:(1~4)mL。
3.如权利要求1所述的用于甲烷二氧化碳干重整的核壳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中反应的时间为12~60h;烘干的温度为80℃,时间为12h。
4.如权利要求1所述的用于甲烷二氧化碳干重整的核壳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中反应的温度为60~180℃,时间为6~18h。
5.如权利要求1所述的用于甲烷二氧化碳干重整的核壳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中焙烧的温度为600℃,时间为4h。
6.如权利要求1所述的用于甲烷二氧化碳干重整的核壳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中H2与N2的混合气气氛中H2与N2的体积百分比各为50%,还原的温度为400~700℃,时间为1~8h。
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