[发明专利]一种二丁酰环磷腺苷类化合物及其金属盐的制备方法

权利要求书

1.一种二丁酰环磷腺苷类化合物的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：非质子溶剂中，在有机碱存在下，将如式I所示的环磷腺苷与正丁酸酐进行如下所示的酰化反应，得二丁酰环磷腺苷类化合物；

其中，所述的二丁酰环磷腺苷类化合物的阴离子如式II所示，所述的二丁酰环磷腺苷类化合物的阳离子为H⁺和/或所述的有机碱与H⁺形成的阳离子，所述的非质子溶剂与所述的如式I所示的环磷腺苷的体积质量比为(2～15):1ml/g；所述的非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；所述有机碱为二异丙基乙胺；所述的酰化反应的反应温度为50～80℃。

2.如权利要求1所述的二丁酰环磷腺苷类化合物的制备方法，其特征在于，

所述的有机碱与所述的如式I所示的环磷腺苷的摩尔比为(0.5～4):1；

和/或，所述的正丁酸酐与所述的如式I所示的环磷腺苷的摩尔比为(7～10):1；

和/或，所述的酰化反应的反应时间为2～42小时；

和/或，所述的有机碱与H⁺形成的阳离子为

和/或，所述的酰化反应在保护气体下进行；

和/或，所述的酰化反应在避光下进行；

和/或，先将所述的如式I所示的环磷腺苷溶于所述的非质子溶剂中，随后加入正丁酸酐和有机碱；

和/或，所述的二丁酰环磷腺苷的制备方法，包括以下步骤：在所述的如式I所示的环磷腺苷的非质子溶剂中加入正丁酸酐和碱，使体系处于氮气保护状态，然后加热至50～80℃，搅拌得到反应液；

和/或，所述的二丁酰环磷腺苷类化合物的制备方法在所述酰化反应结束后还包括以下后处理步骤：所述的酰化反应完成后，加水，除去非质子溶剂，水溶液经连续萃取得二丁酰环磷腺苷类化合物的溶液。

3.如权利要求2所述的二丁酰环磷腺苷类化合物的制备方法，其特征在于，

所述的有机碱与所述的如式I所示的环磷腺苷的摩尔比为1.2:1、3.5:1或0.8:1；

和/或，所述的正丁酸酐与所述的如式I所示的环磷腺苷的摩尔比为(7～7.5):1；

和/或，所述的酰化反应的反应时间为7小时、42小时或17小时；

和/或，所述的酰化反应的反应温度为80℃～70℃；

和/或，所述的酰化反应在保护气体下进行，所述的保护气体为氮气。

4.如权利要求2所述的二丁酰环磷腺苷类化合物的制备方法，其特征在于，

所述的有机碱与所述的如式I所示的环磷腺苷的摩尔比为(0.8～3.5):1；

和/或，所述的酰化反应的反应时间为7～42小时；

和/或，所述的酰化反应的反应温度为80℃或70℃。

5.如权利要求1或2-4任一项所述的二丁酰环磷腺苷类化合物的制备方法，其特征在于，所述酰化反应结束后还包括以下后处理步骤：所述的酰化反应完成后，将反应液冷却，加水，除去非质子溶剂，水溶液再分别用第一有机溶剂洗涤和第二有机溶剂洗涤，水相再用第三有机溶剂萃取，有机相经干燥、浓缩，得如式II所示的二丁酰环磷腺苷。

6.如权利要求5所述的二丁酰环磷腺苷类化合物的制备方法，其特征在于，

所述的第一有机溶剂为乙酸乙酯和石油醚混合溶剂；

和/或，所述的第二有机溶剂为含氯烷烃；

和/或，所述的第三有机溶剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶剂；

和/或，所述的干燥使用干燥剂进行干燥。