[发明专利]一种3-氧-N-(4-三氟甲基苯基)丁酰胺的制备方法在审
申请号: | 202011231901.3 | 申请日: | 2020-11-06 |
公开(公告)号: | CN112457210A | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 汪忠华;李云芳;吴范宏;胡银杰;陈秀萍;冉剑雄;王祥聪;邵海兵 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学;上海华理生物医药股份有限公司 |
主分类号: | C07C235/80 | 分类号: | C07C235/80;C07C231/02 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 陈天宝 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯基 丁酰胺 制备 方法 | ||
1.一种3-氧-N-(4-三氟甲基苯基)丁酰胺的制备方法,其特征在于,通过乙酰乙酸乙酯与对三氟甲基苯胺进行酰胺化反应,得到3-氧-N-(4-三氟甲基苯基)丁酰胺,反应过程以过量的对三氟甲基苯胺作为溶剂,反应过程所采用的催化剂为有机碱催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种3-氧-N-(4-三氟甲基苯基)丁酰胺的制备方法,其特征在于,所述乙酰乙酸乙酯和对三氟甲基苯胺的投料摩尔比为1:(1.2~10)。
3.根据权利要求2所述的一种3-氧-N-(4-三氟甲基苯基)丁酰胺的制备方法,其特征在于,所述乙酰乙酸乙酯和对三氟甲基苯胺的投料摩尔比为1:(1.2-5)。
4.根据权利要求3所述的一种3-氧-N-(4-三氟甲基苯基)丁酰胺的制备方法,其特征在于,所述乙酰乙酸乙酯和对三氟甲基苯胺的投料摩尔比为1:3.87。
5.根据权利要求1所述的一种3-氧-N-(4-三氟甲基苯基)丁酰胺的制备方法,其特征在于,所述乙酰乙酸乙酯和有机碱催化剂的摩尔比为1:(0.0001~0.015)。
6.根据权利要求5所述的一种3-氧-N-(4-三氟甲基苯基)丁酰胺的制备方法,其特征在于,所述乙酰乙酸乙酯和有机碱催化剂的摩尔比为1:0.00088。
7.根据权利要求1所述的一种3-氧-N-(4-三氟甲基苯基)丁酰胺的制备方法,其特征在于,所述酰胺化反应的温度为50-160℃。
8.根据权利要求7所述的一种3-氧-N-(4-三氟甲基苯基)丁酰胺的制备方法,其特征在于,所述酰胺化反应的温度为80-140℃。
9.根据权利要求1所述的一种3-氧-N-(4-三氟甲基苯基)丁酰胺的制备方法,其特征在于,所述酰胺化反应的过程为:先在惰性气体的保护下,且在80℃下反应1h,之后升温至反应温度,反应10~30h,反应过程中将蒸出的乙醇回收。
10.根据权利要求1所述的一种3-氧-N-(4-三氟甲基苯基)丁酰胺的制备方法,其特征在于,所述有机碱催化剂为三乙胺、三正丁胺、甲醇钠、醋酸钠、NN-二甲基右胺、N-甲基吡咯烷酮和N-甲基脯氨酸等氨基酸衍生物中的一种或几种。
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