[发明专利]一种[1,1`-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的制备方法

权利要求书

1.一种[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：

(a)在搅拌状态下将钯粉加入到王水溶液中，加热至60～90℃溶解，再趁热加入盐酸赶硝，待冷却后加乙醇水混合溶液稀释；

(b)在搅拌状态下将1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁加入到有机溶剂中，加热至50～75℃溶解，得到1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁的有机溶液；

(c)在搅拌状态下将步骤(a)得到的溶液滴加到步骤(b)得到的溶液中，在温度为45～75℃搅拌反应1.0～4.0h，反应结束后，冷却，过滤，洗涤，抽干，真空干燥，得到目标产物[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯。

2.根据权利要求1所述的[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中钯粉的质量与王水溶液的体积之比为1:3.0～10，单位为g/mL。

3.根据权利要求1所述的[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中王水溶液与赶硝的盐酸体积之比为1:0.5～5.0，其中赶硝的盐酸浓度为12N。

4.根据权利要求1所述的[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中王水溶液与乙醇水混合溶液的体积之比为1:0.5～3.0，其中乙醇的浓度为50％～100％。

5.根据权利要求1所述的[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁的质量为步骤(a)中钯粉的质量的5.3～8.0倍。

6.根据权利要求1所述的[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁的质量与有机溶剂的体积之比为1:4.0～8.0，单位为g/mL。

7.根据权利要求1所述的[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环或异丙醇。

8.根据权利要求1所述的[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中真空干燥温度50-80℃，干燥时间为3.0-8.0h。

9.根据权利要求1所述的[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中有机溶剂为四氢呋喃。