[发明专利]一种2-氯-6-甲基苯胺的制备方法有效
| 申请号： | 202011237734.3 | 申请日： | 2020-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN112358404B | 公开（公告）日： | 2023-01-20 |
| 发明（设计）人： | 瞿军;吴宏祥;掌鹏程;沈润溥 | 申请（专利权）人： | 扬州市普林斯医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/52;C07C201/12;C07C205/12;C07C245/20 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 董旭东 |
| 地址： | 225000 江苏省扬*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 苯胺 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2-氯-6-甲基苯胺的制备方法，其特征在于：以3-氯-5-甲基-4-硝基苯胺（Ⅱ）为起始原料，加入硫酸和亚硝酸钠，水为溶剂，经重氮化反应将氨基消除，获得式（Ⅲ）的中间体，再经次磷酸还原获得式（Ⅳ）的中间体，最后再以铁粉为还原，经一锅法反应制备2-氯-6-甲基苯胺（Ⅰ），反应式如下：
；重氮化反应时，所述3-氯-5-甲基-4-硝基苯胺、硫酸和亚硝酸钠的用量摩尔比为：1：（3~4）：（1.0~1.1）。
2.根据权利要求1所述一种2-氯-6-甲基苯胺的制备方法，其特征在于，3-氯-5-甲基-4-硝基苯胺的用量与次磷酸用量的摩尔比为：1：（6~7）。
3.根据权利要求1所述一种2-氯-6-甲基苯胺的制备方法，其特征在于，3-氯-5-甲基-4-硝基苯胺的用量与铁粉用量的摩尔比为1：（2.5~4.0）。
4.根据权利要求1所述一种2-氯-6-甲基苯胺的制备方法，其特征在于，3-氯-5-甲基-4-硝基苯胺的用量与铁粉用量的摩尔比为1：3.5。
5.根据权利要求1-4任一项所述一种2-氯-6-甲基苯胺的制备方法，其特征在于，重氮化反应温度为0℃，次磷酸还原反应温度为0-5℃，铁粉还原反应温度为85-95℃。
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