[发明专利]采用六氟丙烯制备全氟己酮的方法

说明书

本发明公开了采用六氟丙烯制备全氟己酮的方法，该方法包括：a、制造前的准备；b、微通道反应器的组装；c、六氟环氧丙烷的制备；d、全氟己酮的制备。本发明通过以六氟丙烯为原材料，在微反应通道内通入二氧化硫、一氧化氮以及氧气进行反应，微反应通道内生成三氧化硫与二氧化氮后，再向微反应通道内通入原材料六氟丙烯气体，从而生成六氟环氧丙烷气体，环形转动套与驱动件的设置加快了三氧化硫、二氧化氮、六氟环氧丙烷的生成时间，从而提高了反应效率，减少了原材料的投入，降低了制备成本，接着将生成的六氟环氧丙烷与三碘氟甲烷、三氟碘甲烷加入到管式反应器内再催化剂的作用下进行反应制得全氟己酮。

技术领域

本发明属于全氟己酮制备的技术领域，具体涉及采用六氟丙烯制备全氟己酮的方法。

背景技术

随着哈龙灭火剂的淘汰,氢氟烃类替代品相继涌现。全氟己酮灭火剂，商品名称为Novec1230。化学名称为1,1,1,2,2,4,5,5,5-九氟-4-三氟甲基-戊-三酮，是一种无色无味透明的液体。自从上世纪70年代被人们合成以来，一直没有进行大规模投入生产。自从2001年美国3M公司将其作为代替哈龙和氟代烷类的灭火剂后，该产品的合成技术及应用研究才日益得到人们的关注。目前，在环境政策的要求和全球变暖造成气候变化的影响下,全氟己酮灭火剂具有较多的优越性能,这种新型替代品以液态形式储存,它克服了第一代哈龙替代物具有使全球变暖和造成气候变化的缺陷,是一种新型哈龙替代物。在使用向保护区喷放时可以迅速蒸发并覆盖整个保护区,利用吸热方式灭火，对环境和人体的危害接近为零，是一种绿色环保物质。但是，在生产技术上产品的转化率和产品的纯度都有待于完善和改进，产品成本也需要进一步降低。因此，大力发展该类产品的绿色合成工艺是十分必要的，有重要的经济效益和社会效益，有广泛的应用前景。

全氟己酮的合成方法很多，主要是在氟离子催化剂的作用下使六氟丙烯和六氟环氧化合物反应，然后异构化制得。后来又发明了六氟丙烯和酰卤反应；全氟代羧酸类化合物反应等合成方法。六氟丙烯和六氟环氧丙烷在氟离子催化下会产生多聚体副产物，反应的选择性较差。六氟丙烯和酰卤反应需要无水条件，反应的选择性和收率较高，但是原料全氟丙酰氟的来源受限，难以规模化生产。全氟代羧酸酯可以通过用氟气直接氟化，但是这条路线的合成步骤较多，氟气直接氟化反应控制困难，成本较高。另外，也有报道利用全氟羧酸碱金属盐与全氟羰基酸氟化物反应，但是两种反应原料都不容易得到，无法进行规模化生产。鉴于以上合成方法的不足，有必要开拓一条新的全氟己酮制备反应路线。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供采用六氟丙烯制备全氟己酮的方法，通过以六氟丙烯为原材料，在微反应通道内通入二氧化硫、一氧化氮以及氧气进行反应，通过驱动件驱动环形转动套带动微反应通道进行转动，微反应通道内生成三氧化硫与二氧化氮后，再向微反应通道内通入原材料六氟丙烯气体，通过六氟丙烯气体与三氧化硫、二氧化氮，以及剩余未反应完全的氧气再结合驱动件驱动环形转动套带动微反应通道转动进行反应，在环形转动套连接出气口的连接管道处通过气柜分离得到六氟环氧丙烷气体，环形转动套与驱动件的设置加快了三氧化硫、二氧化氮、六氟环氧丙烷的生成时间，微反应通道的设置增加了二氧化硫、一氧化氮以及氧气之间接触的面积以及六氟丙烯气体与三氧化硫、二氧化氮、氧气之间的接触面积，使得二氧化硫、一氧化氮以及氧气充分均匀混合以及六氟丙烯气体与三氧化硫、二氧化氮、氧气之间充分均匀混合，从而提高了反应效率，减少了原材料的投入，降低了制备成本，接着将生成的六氟环氧丙烷与三碘氟甲烷、三氟碘甲烷加入到管式反应器内再催化剂的作用下进行反应制得全氟己酮。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

采用六氟丙烯制备全氟己酮的方法，其特征在于包括如下步骤：

a、制造前的准备

首先准备作为反应用的原材料六氟丙烯气体、氧气、二氧化硫、一氧化氮、三碘氟甲烷与三氟碘甲烷气体，同时对反应器进行清洁复位；

b、微通道反应器的组装