[发明专利]缺陷石墨烯SERS基底的制备方法在审
申请号: | 202011241248.9 | 申请日: | 2020-11-09 |
公开(公告)号: | CN112592440A | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 陈少娜;梁艳华;代忠旭 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/56;C08F220/06;C08F220/04;C08F226/06;C08J9/26;G01N21/65;C08L51/10 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443002 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 缺陷 石墨 sers 基底 制备 方法 | ||
1.缺陷石墨烯SERS基底的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)银纳米粒子的制备:将硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮加入到二甲基甲酰胺中,150~180℃的温度下反应6-8h,冷却后得到银纳米粒子;
(2)缺陷石墨烯的制备:将石墨烯羧基化后用水溶液洗涤至中性,再在硝酸溶液中超声1~24小时,洗涤离心干燥,得到具有均匀分布的缺陷石墨烯;
(3)缺陷石墨烯负载银:是将缺陷石墨烯在水溶液中超声分散后加入银纳米粒子的乙醇溶液,室温下搅拌6~48小时,离心分离,得到银纳米粒子均匀分布的缺陷石墨烯/银复合材料;
(4)将缺陷石墨烯/银复合材料用硅烷试剂改性,再与模板分子、功能单体、交联剂、引发剂加入乙腈中,N2下一定温度反应一定时间,在缺陷石墨烯/银表面包覆印迹聚合物薄膜,再通过洗液洗除模板分子,得到的产物经真空干燥后即为缺陷石墨烯SERS基底。
2.根据权利要求1所述的缺陷石墨烯SERS基底的制备方法,其特征在于:步骤(1)中硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为2-5:1,二甲基甲酰胺过量。
3.根据权利要求1所述的缺陷石墨烯SERS基底的制备方法,其特征在于:步骤(2)中石墨烯羧基化是将石墨烯、氢氧化钠和柠檬酸钠以质量比为1:1-30:1-30加入到超纯水中混合,超声处理1~10小时所得。
4.根据权利要求1所述的缺陷石墨烯SERS基底的制备方法,其特征在于:步骤(2)中硝酸溶液的质量浓度为10-36%。
5.根据权利要求1所述的缺陷石墨烯SERS基底的制备方法,其特征在于:步骤(3)中缺陷石墨烯与银纳米粒子的质量比为0.1-2:1。
6.根据权利要求1所述的缺陷石墨烯SERS基底的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的硅烷试剂包括3-氨基丙基三乙氧基硅烷、三乙氧基对苯甲基硅烷、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、异丁烯基三甲基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷,乙烯基三甲氧基硅烷,3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种;
模板分子为包括硝基苯胺、罗丹明B、亚甲基蓝、罗丹明6G、结晶紫中的任意一种;
功能单体包括甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、2-(三氟甲基)-丙烯酸、乙烯基吡啶中的任意一种;
交联剂包括N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、乙二醇二甲基丙烯酸、二乙烯基苯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的任意一种;
引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异庚腈、2,2’-偶氮2,4二甲基戊腈中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的缺陷石墨烯SERS基底的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的硅烷试剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷;
模板分子为对硝基苯胺;
功能单体为甲基丙烯酰胺;
交联剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺;
引发剂为偶氮二异丁腈。
8.根据权利要求6或7所述的缺陷石墨烯SERS基底的制备方法,其特征在于:步骤(4)中将缺陷石墨烯/银复合材料用硅烷试剂改性是将缺陷石墨烯/银复合材料在质量浓度为5-8mg/mL乙醇溶液中分散后,加入硅烷试剂,在40-50℃下反应20-30h,随后经离心分离、真空干燥得到硅烷试剂改性的缺陷石墨烯/银复合材料。
9.根据权利要求6或7所述的缺陷石墨烯SERS基底的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,缺陷石墨烯/银复合材料、硅烷试剂、模板分子、功能单体、交联剂、引发剂的质量关系为5:0.1-2:1-2:4-8:20-100:0.02-2。
10.根据权利要求1所述的缺陷石墨烯SERS基底的制备方法,其特征在于:步骤(4)中反应温度为55-65℃,反应时间为12~30小时。
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