[发明专利]二氯甲苯硝化物中间体的制备方法在审
| 申请号： | 202011246401.7 | 申请日： | 2020-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN112266326A | 公开（公告）日： | 2021-01-26 |
| 发明（设计）人： | 张凌霄;蔡刚华 | 申请（专利权）人： | 杭州臻挚生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C201/16;C07C205/12 |
| 代理公司： | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人： | 俞涛 |
| 地址： | 310012 浙江省杭州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲苯 硝化 中间体 制备 方法 | ||
1.一种二氯甲苯硝化物中间体的制备方法，其特征在于，将原料、溶剂、硝化试剂进行充分反应，获得二氯甲苯硝化物中间体；
所述原料包括邻二氯甲苯、间二氯甲苯、对二氯甲苯中的任意一种；所述溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷；所述硝化试剂为浓硝酸；所述二氯甲苯硝化物中间体如化学式7-化学式12所示；
。
2.根据权利要求1所述的二氯甲苯硝化物中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将原料与溶剂充分混合并形成反应体系，再向反应体系中滴加硝化试剂，并保持反应体系的温度为0-60℃，再滴加硝化试剂后，回流反应，充分反应后，获得含有二氯甲苯硝化物中间体的混合溶液；
步骤二，将含有二氯甲苯硝化物中间体的混合溶液采用饱和碳酸氢钠水溶液清洗中和，蒸馏、冷却结晶，获得二氯甲苯硝化物中间体。
3.根据权利要求1或2所述的二氯甲苯硝化物中间体的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，原料与硝化试剂的摩尔质量比为1:(1.05-1.20)。
4.根据权利要求2所述的二氯甲苯硝化物中间体的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，滴加硝化试剂时，原料与溶剂混合形成的反应体系的温度为45±5℃。
5.根据权利要求2所述的二氯甲苯硝化物中间体的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，回流反应的时间为1.5-2.0h。
6.根据权利要求1或2所述的二氯甲苯硝化物中间体的制备方法，其特征在于，所述邻二氯甲苯包括2,3-二氯甲苯、3,4-二氯甲苯中的任意一种。
7.根据权利要求1或2所述的二氯甲苯硝化物中间体的制备方法，其特征在于，所述间二氯甲苯包括2,4-二氯甲苯、3,5-二氯甲苯、2,6-二氯甲苯中的任意一种。
8.根据权利要求1或2所述的二氯甲苯硝化物中间体的制备方法，其特征在于，所述对二氯甲苯为2,5-二氯甲苯。
9.根据权利要求1或2所述的二氯甲苯硝化物中间体的制备方法，其特征在于，所述原料与溶剂的重量份数比为1:(2-4)。
10.根据权利要求1或2所述的二氯甲苯硝化物中间体的制备方法，其特征在于，所述硝化试剂的质量浓度为70.0-98.0%。
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