[发明专利]一种δ-己内酯香料的合成方法在审
| 申请号： | 202011246880.2 | 申请日： | 2020-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN112321552A | 公开（公告）日： | 2021-02-05 |
| 发明（设计）人： | 王天义;汪洋;张政;吴旭;李方节 | 申请（专利权）人： | 安徽华业香料合肥有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/30 | 分类号： | C07D309/30 |
| 代理公司： | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人： | 刘培越 |
| 地址： | 230000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 内酯 香料 合成 方法 | ||
1.一种δ-己内酯香料的合成方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤S1：将碱性物质和乙酰乙酸乙酯加入装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应器中，在转速为120-150r/min的条件下，进行搅拌并滴加丙烯酸甲酯，滴加完毕后，继续搅拌至反应结束，制得乙酰基琥珀酸酯；
步骤S2：将酸性物质和步骤S1制得的乙酰基琥珀酸酯加入装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应器中，在转速为120-150r/min的条件下，进行搅拌后，升温并水洗，制得乙酰丁酸；
步骤S3：将步骤S2制得的乙酰丁酸和催化剂加入加氢釜中，进行加氢反应，制得δ-己内酯。
2.根据权利要求1所述的一种δ-己内酯香料的合成方法，其特征在于：步骤S1所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的一种或两种任意比例混合，碱性物质和乙酰乙酸乙酯的用量摩尔比为0.01-0.1:1，丙烯酸甲酯的用量为反应物总质量的20-50％，步骤S1的搅拌温度为30-100℃，反应时间为1-8h。
3.根据权利要求1所述的一种δ-己内酯香料的合成方法，其特征在于：步骤S2所述的酸性物质为盐酸和硫酸中的一种，步骤S2的搅拌温度为60-120℃，酸性物质的用量为乙酰基琥珀酸酯质量的1-10％。
4.根据权利要求3所述的一种δ-己内酯香料的合成方法，其特征在于：所述的酸性物质的用量为乙酰基琥珀酸酯质量的1-5％。
5.根据权利要求1所述的一种δ-己内酯香料的合成方法，其特征在于：步骤S3所述的加氢反应的温度为60-120℃，加氢反应的压强为0.4-1.2MPa，催化剂的用量为乙酰丁酸质量的2-5％，催化剂为钌碳或钯碳的一种或两种任意比例混合。
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