[发明专利]一种δ-己内酯香料的合成方法

说明书

本发明公开了一种δ‑己内酯香料的合成方法，以乙酰乙酸乙酯、丙烯酸甲酯为起始原料，加入质量分数0.1‑1％的碱性物质，控制温度在30‑100℃，反应1‑8小时，反应得到乙酰基琥珀酸酯，再将酸性物质和乙酰基琥珀酸酯，进行搅拌，升温，水洗，得到乙酰丁酸，将乙酰丁酸和氢气加入加氢釜中，在温度为60‑120℃，压强在0.4‑1.2MPa的条件下加氢得到δ‑己内酯，该工艺步骤简单，产量高，不发生副反应，与杂质分离简单，且δ‑己内酯是重要的有机化合物和中间体，在香精香料和药物合成领域具有广阔的应用发展前景，天然品存在于椰子油、热的乳脂等中，广泛用于食用香精和烟草香精中。

技术领域

本发明属于食品添加剂技术领域，具体涉及一种δ-己内酯香料的合成方法。

背景技术

δ-己内酯是重要的有机化合物和中间体，在香精香料和药物合成领域具有广阔的应用发展前景，天然品存在于椰子油、热的乳脂等中。GB2760—2014规定为允许使用的食品用香料。用于杏仁、樱桃、黄油、奶油等食用香精，也用于烟草香精，现阶段δ-己内酯的合成工艺为多步反应，多步反应使得在制备过程中，会发生副反应，进而使得成品中含有大量的杂质，进而降低了δ-己内酯的产率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种δ-己内酯香料的合成方法。

本发明要解决的技术问题：

δ-己内酯是重要的有机化合物和中间体，在香精香料和药物合成领域具有广阔的应用发展前景，而现阶段δ-己内酯的合成工艺为多步反应，多步反应使得在制备过程中，会发生副反应，进而使得成品中含有大量的杂质，进而降低了δ-己内酯的产率。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种δ-己内酯香料的合成方法，具体包括如下步骤：

步骤S1：将碱性物质和乙酰乙酸乙酯加入装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应器中，在转速为120-150r/min的条件下，进行搅拌并滴加丙烯酸甲酯，滴加完毕后，继续搅拌至反应结束，制得乙酰基琥珀酸酯；

反应过程如下：

步骤S2：将酸性物质和步骤S1制得的乙酰基琥珀酸酯加入装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应器中，在转速为120-150r/min的条件下，进行搅拌后，升温并水洗，制得乙酰丁酸；

反应过程如下：

步骤S3：将步骤S2制得的乙酰丁酸和催化剂加入加氢釜中，进行加氢反应24h，制得δ-己内酯。

反应过程如下：

进一步，步骤S1所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的一种或两种任意比例混合，碱性物质和乙酰乙酸乙酯的用量摩尔比为0.01-0.1:1，丙烯酸甲酯的用量为反应物总质量的20-50％，步骤S1的搅拌温度为30-100℃，反应时间为1-8h。

进一步，步骤S2所述的酸性物质为盐酸和硫酸中的一种，步骤S2的搅拌温度为60-120℃，酸性物质的用量为乙酰基琥珀酸酯质量的1-10％。

进一步，所述的酸性物质的用量为乙酰基琥珀酸酯质量的1-5％。

进一步，步骤S3所述的加氢反应的温度为60-120℃，加氢反应的压强为0.4-1.2MPa，催化剂的用量为乙酰丁酸质量的2-5％，催化剂为钌碳或钯碳的一种或两种任意比例混合。