[发明专利]一种碳气凝胶粉末的制备方法

权利要求书

1.一种碳气凝胶粉末的制备方法，其特征在于采用以下步骤：

(1)配制反应溶液A：取间甲酚、质量浓度为35～39％的甲醛水溶液和氢氧化钾在50～150r/min搅拌速率下进行溶解10～20min，配制出反应溶液A；所述间甲酚与甲醛的摩尔比为1:1.5～1:3；所述间甲酚与氢氧化钾的摩尔比为10:1～200:1；

(2)制备反应溶液B：向反应溶液A中加入体积分数为2～8％的分散剂，在200～400r/min的搅拌速率下搅拌5～15min，制备出反应溶液B；所述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚；

(3)制备反应溶液C：向白油中加入体积分数为2～8％的表面活性剂，在100～200r/min的搅拌速率下搅拌溶解5～12min，制备出反应溶液C；所述表面活性剂为二聚甘油二油酸酯；所述的白油量为：白油与反应溶液A体积比为3:1～10:1；

(4)在常温下，将反应溶液B直接倒入反应溶液C中，在100～300r/min的搅拌速率下搅拌5～12min，再将混合液放入超声分散机中进行分散，分散频率为15～25kHz，分散时间为15～35min，得到微米级乳液；

(5)将步骤(4)得到的微米级乳液在50～70℃下，以200～400r/min的搅拌速率反应3～8h；然后在70～95℃下，以100～300r/min的搅拌速率继续反应7～12h，得到淡黄色悬浊液；

(6)对步骤(5)得到的淡黄色悬浊液进行脱水处理，得到淡黄色粉末颗粒；对淡黄色粉末颗粒采用二氯甲烷、甲醇、乙醇或丙酮中的一种进行反复清洗，然后分离出粉末产物；将粉末产物在30～80℃下进行干燥获得干粉末；

(7)将步骤(6)得到的干粉末加入到碳化炉内，在110～130℃下抽真空后再充入氮气进行惰性气体保护，以5～10℃/min的速度升温至400～600℃，保温60～150min后，再以5～10℃/min的速度升温至800～1000℃，保温3～6h，获得碳气凝胶粉末。

2.如权利要求1所述的一种碳气凝胶粉末的制备方法，其特征在于：将步骤(7)获得的碳气凝胶粉末加入到活化炉中并通入二氧化碳，同时以5～10℃的速度升温到800～1000℃，保温6～10h，得到活化碳气凝胶粉末产品。

3.如权利要求2所述的一种碳气凝胶粉末的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中，甲醛水溶液的质量浓度在36～38％范围，搅拌速率控制在110～130r/min范围，搅拌溶解时间控制在10～13min范围；间甲酚与甲醛的摩尔比在1:1.8～1:2.3范围，间甲酚与氢氧化钾的摩尔比在80:1～120:1范围；

步骤(2)中，加入分散剂占反应溶液A的体积分数在3～6％范围；搅拌速率控制在260～350r/min范围，搅拌时间控制在8～12min；

步骤(3)中，加入的表面活性剂占白油体积分数在3～7％范围；搅拌速率在130～180r/min范围，搅拌时间控制在8～10min；白油与反应溶液A体积比控制在5:1～7:1范围；

步骤(4)中，搅拌速率在160～250r/min范围，搅拌时间控制在8～10min；分散频率在16～24kHz范围为宜，分散时间控制在26～33min范围；

步骤(5)中，微米级乳液在62～68℃下、以350～400r/min的搅拌速率反应5～7h；然后在80～90℃下、以160～250r/min的搅拌速率继续反应9～10h；

步骤(6)中，干燥温度控制在35～60℃范围；

步骤(7)中，在115～125℃下抽真空后再充入氮气进行惰性气体保护，以6～9℃/min的速度升温至430～500℃，保温75～120min后，再以7～9℃/min的速度升温至850～950℃，保温3.5～5h。

4.如权利要求2所述的一种碳气凝胶粉末的制备方法，其特征在于：二氧化碳的通入流量为1～3L/min。

5.如权利要求1、2、3或4所述的一种碳气凝胶粉末的制备方法，其特征在于：步骤(6)之脱水处理方法为抽滤脱水或离心脱水。