[发明专利]一种碳气凝胶粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳气凝胶粉末的制备方法，包括：(1)配制间甲酚‑甲醛‑氢氧化钾反应溶液，搅拌溶解，再向反应溶液中加入分散剂；(2)配制油相体系，加入表面活性剂；(3)超声分散获得微米级乳液；(4)变速搅拌乳液并在不同温度下进行反应；(5)分离清洗获得的微米级凝胶粉末；(6)经过干燥、碳化及活化过程，获得粒径可控的碳气凝胶粉末产品。本发明通过调整分散剂和表面活性剂比例以及保温时搅拌速率，制备不同粒径分布的碳气凝胶粉末，具有较高的比表面积，可用于超级电容器、催化剂载体、气体吸附、电容去离子等领域。

技术领域

本发明属于碳气凝胶制备领域，具体涉及一种不同粒径分布的碳气凝胶粉末的制备方法，制备的碳气凝胶粉末产品可用于超级电容器、催化剂载体、气体吸附、电容去离子等领域。

背景技术

碳气凝胶是一种新型纳米多孔材料，具有高比表面积、高孔隙率、低密度、强耐腐蚀性、低电阻系数等优异性能，其在超级电容器、催化剂载体、气体吸附、电容去离子等领域都有巨大的应用价值。不同的应用领域对碳气凝胶性能的要求不尽相同，比较重要的一点是碳气凝胶粉末的粒径分布，合适的粒径分布将简化碳气凝胶在不同应用领域的处理过程，更好地发挥碳气凝胶的优异性能。

目前，碳气凝胶粉末的制备方法主要是块状气凝胶粉碎法与直接合成法。所谓块状气凝胶粉碎法是先合成气凝胶块状材料，再利用球磨或者气流磨的方式进行粉碎，获得粉状碳气凝胶，粒径由粉碎过程控制。如M.弗力可等人发明的中国专利申请“制备粉末状多孔材料的方法”(公开号CN103403074A)，即是采用先获得块状气凝胶再机械粉碎成粉末的方法。这种方法虽然可以得到碳气凝胶粉末，但是需要经过机械粉碎，不可避免地引入杂质，这对碳气凝胶在电化学领域的应用是十分不利的。此外，碳气凝胶粉末易燃，在粉碎过程中存在安全隐患。

直接合成法指的是先将气凝胶反应前驱体溶液分散至反相液体中反应形成粉末状的气凝胶，粒径主要通过调整催化剂比例控制，调整范围较窄，不同的催化剂比例对碳气凝胶微观孔结构也会造成影响。如专利文献CN1895770A公开了“一种碳气凝胶粉末的制备方法”，将含有一定浓度和催化剂比例的间苯二酚—甲醛溶液在超声波作用和低温下均匀分散于油相中，在加热和超声波下进行凝胶聚合反应，经过分离、清洗得到有机气凝胶粉末，再经过碳活化得到碳气凝胶粉末。

此外，碳气凝胶的制备大多以间苯二酚为原料，原料价格昂贵，使得碳气凝胶的制备成本居高不下，不利于其商业应用。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述问题，而提供一种原料成本较低、粒径更加均匀且可控、制备工艺简单、反应条件温和的碳气凝胶粉末的制备方法。

为实现本发明的上述目的，本发明一种碳气凝胶粉末的制备方法采用以下步骤：

(1)配制反应溶液A：取间甲酚、质量浓度为35～39％的甲醛水溶液和氢氧化钾在50～150r/min搅拌速率下进行溶解10～20min，配制出反应溶液A；所述间甲酚与甲醛的摩尔比为1:1.5～1:3；所述间甲酚与氢氧化钾的摩尔比为10:1～200:1；

在该步骤中，甲醛水溶液的质量浓度以36～38％范围为宜，最佳为37％；搅拌速率控制在110～130r/min范围为宜，搅拌溶解时间一般控制在8～13min范围；间甲酚与甲醛的摩尔比在1:1.8～1:2.3范围为佳，间甲酚与氢氧化钾的摩尔比在80:1～120:1范围较好。

(2)制备反应溶液B：向反应溶液A中加入体积分数为2～8％的分散剂，在200～400r/min的搅拌速率下搅拌5～15min，制备出反应溶液B；所述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚；

在该步骤中，加入分散剂占反应溶液A的体积分数在3～6％范围较好；搅拌速率一般控制在260～350r/min范围，搅拌时间控制在8～12min为宜。