[发明专利]从锌浸出渣中回收锗的方法

权利要求书

1.一种从锌浸出渣中回收锗的方法，其特征在于，所述锌浸出渣中至少含有锗、铜和铁，所述从锌浸出渣中回收锗的方法包括步骤：

步骤一：将水与锌浸出渣按液固比5:1加入酸浸出槽内，然后加酸调节酸度，保温反应1～3h，反应结束后，加入氧化剂，氧化剂加入毕，升温至88～92℃反应3～5h，反应结束后，通过固液分离设备将酸浸出液与酸浸出渣分离，酸浸出液转入下一工序，酸浸出渣转入碱浸出工序；

步骤二：酸浸出液转入搅拌槽，加入明胶和酒石酸，并调节pH，保温反应2～4h，经过滤器过滤后，转入萃取工序；

步骤三：酸浸出液经步骤二的前处理后，采用连续逆流萃取，将酸浸出液中的锗萃取至有机相中，有机相经水洗、碱反萃、解毒后获得碱反萃液和贫有机相，贫有机相返回循环使用，碱反萃液中加入铁盐，并调pH＝7～9，控制锗含量＜3ppm，沉锗完成后，通过固液分离设备将沉锗渣与沉锗液分离，沉锗渣烘干后得到锗精矿，锗精矿再经氯化蒸馏、水解、烘干后得到二氧化锗；

步骤四：加水与步骤一的酸浸出渣按液固比6:1加入碱浸出槽内，再加入碱调碱度至180～210g/L，升温至75～80℃保温搅拌反应2～4h小时，反应结束后经固液分离设备将碱浸出液与碱浸出渣分离，碱浸出液转入离子交换系统工序；

步骤五：碱浸出液转入离子交换系统毕，离子交换系统对碱浸出液进行树酯吸附，等树酯吸附饱和后，树脂经酸性解析获得解析液，树脂活化后树酯循环使用，当解析完成后往解吸液中加入铁盐，然后加碱调pH＝8～9，继续反应0.5～2.5小时，控制锗含量＜3ppm，沉锗完成后，通过固液分离设备将沉锗渣与沉锗液分离，沉锗渣烘干后得到锗精矿，锗精矿再经氯化蒸馏、水解、烘干后得到二氧化锗。

2.根据权利要求1所述的从锌浸出渣中回收锗的方法，其特征在于，在步骤一中，加入酸为硫酸或盐酸，酸加入速度为1000～1500L/h，调节酸度为150～160g/L。

3.根据权利要求1所述的从锌浸出渣中回收锗的方法，其特征在于，在步骤一中，保温温度为60～70℃，氧化剂为双氧水或高锰酸钾，氧化剂加入速度为100～120kg/h。

4.根据权利要求1所述的从锌浸出渣中回收锗的方法，其特征在于，在步骤二中，明胶、酒石酸的加入比例为：按重量比，锗:酒石酸:明胶＝1:(4～6):(0.1～0.3)，pH为1.2～1.5。

5.根据权利要求1所述的从锌浸出渣中回收锗的方法，其特征在于，在步骤三中，有机相采用N235、仲辛醇和磺化煤油按体积比1:2:6配制。

6.根据权利要求1所述的从锌浸出渣中回收锗的方法，其特征在于，在步骤三中，连续逆流萃取为5～8级、水洗为1～4级、碱反萃为3～6级、解毒为2～4级。

7.根据权利要求1所述的从锌浸出渣中回收锗的方法，其特征在于，在步骤三中，铁盐为三氯化铁。

8.根据权利要求1所述的从锌浸出渣中回收锗的方法，其特征在于，在步骤四中，加入的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

9.根据权利要求1所述的从锌浸出渣中回收锗的方法，其特征在于，在步骤五中，铁盐为三氯化铁或硫酸铁，加入碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的从锌浸出渣中回收锗的方法，其特征在于，在步骤五中，树酯为LSC-800，酸性解析采用浓度范围为1～2mol/L的稀硫酸或稀盐酸。