[发明专利]从锌浸出渣中回收锗的方法

说明书

本公开提供一种从锌浸出渣中回收锗的方法，其包括步骤：步骤一：将水与锌浸出渣加入酸浸出槽内，将酸浸出液与酸浸出渣分离；步骤二：酸浸出液转入搅拌槽，加入明胶和酒石酸，反应过滤后，转入萃取工序；步骤三：锗萃取至有机相中，有机相处理后获得碱反萃液和贫有机相，贫有机相返回循环使用，碱反萃液中加入铁盐，反应后，将沉锗渣与沉锗液分离，沉锗渣烘干得到锗精矿，锗精矿处理后得到二氧化锗；步骤四：将水与酸浸出渣加入碱浸出槽，反应后，将碱浸出液与碱浸出渣分离；步骤五：碱浸出液转入离子交换系统，进行树酯吸附后，获得解析液，树酯活化后循环使用，往解析液中加铁盐，沉锗完成后，沉锗渣烘干得到锗精矿，锗精矿经处理得到二氧化锗。

技术领域

本公开涉及冶金技术领域，具体涉及一种从湿法生产锌浸出渣中回收锗的方法。

背景技术

目前从含锗锌渣中综合回收锗及其它有价金属主要采取的方法是使渣中锗及铟等有价金属进入到溶液体系。国内外均对有价金属综合回收进行了深入研究，并尝试了一系列综合回收锗的办法，如酸浸法，氧化焙烧－氯化蒸馏法、选冶联合法、碱溶－中和法以及烟化法等。但是锗的回收率是最关心的问题，业界需要尝试各种方式来提高锗的回收率。

发明内容

鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种从锌浸出渣中回收锗的方法，其能提高锗的回收率。为了实现上述目的，本公开提供了一种从锌浸出渣中回收锗的方法，包括步骤：步骤一，酸浸，将水与锌浸出渣按液固比5:1加入酸浸出槽内，然后加酸调节酸度，保温反应1～3h，反应结束后，加入氧化剂，氧化剂加入毕，升温至88～92℃反应3～5h，反应结束后，通过固液分离设备将酸浸出液与酸浸出渣分离，酸浸出液转入下一工序，酸浸出渣转入碱浸出工序；步骤二，酸浸出液转入搅拌槽，加入明胶和酒石酸，并调节pH，保温反应2～4h，经过滤器过滤后，转入萃取工序；步骤三，酸浸出液经步骤二的前处理后，采用连续逆流萃取，将酸浸出液中的锗萃取至有机相中，有机相经水洗、碱反萃、解毒后获得碱反萃液和贫有机相，贫有机相返回循环使用，碱反萃液中加入铁盐，并调pH＝7～9，控制锗含量＜3ppm，沉锗完成后，通过固液分离设备将沉锗渣与沉锗液分离，沉锗渣烘干后得到锗精矿，锗精矿再经氯化蒸馏、水解、烘干后得到二氧化锗；步骤四，加水与步骤一的酸浸出渣按液固比6:1加入碱浸出槽内，再加入碱调碱度至180～200g/L，升温至75～80℃保温搅拌反应2～4h小时，反应结束后经固液分离设备将碱浸出液与碱浸出渣分离，碱浸出液转入离子交换系统工序；步骤五，碱浸出液转入离子交换系统毕，离子交换系统对碱浸出液进行树酯吸附，等树酯吸附饱和后，树脂经酸性解析获得解析液，树脂活化后树酯循环使用，当解析完成后往解吸液中加入铁盐，然后加碱调pH＝8～9，继续反应0.5～2.5小时，控制锗含量＜3ppm，沉锗完成后，通过固液分离设备将沉锗渣与沉锗液分离，沉锗渣烘干后得到锗精矿，锗精矿再经氯化蒸馏、水解、烘干后得到二氧化锗。

在一些实施例中，在步骤一中，加入酸为硫酸或盐酸，酸加入速度为1000～1500L/h，调节酸度为150～160g/L。

在一些实施例中，在步骤一中，保温温度为60～70℃，氧化剂为双氧水或高锰酸钾，氧化剂加入速度为100～120kg/h。

在一些实施例中，在步骤二中，明胶、酒石酸的加入比例为：按重量比，锗:酒石酸:明胶＝1:(4～6):(0.1～0.3)，pH为1.2～1.5。

在一些实施例中，在步骤三中，有机相采用N235、仲辛醇和磺化煤油按体积比1:2:6配制。

在一些实施例中，在步骤三中，连续逆流萃取为5～8级、水洗为1～4级、碱反萃为3～6级、解毒为2～4级。

在一些实施例中，在步骤三中，铁盐为三氯化铁。

在一些实施例中，在步骤四中，加入的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

在一些实施例中，在步骤五中，铁盐为三氯化铁或硫酸铁，加入碱为氢氧化钠或氢氧化钾。