[发明专利]一种霍加拉特剂的制备方法

权利要求书

1.一种霍加拉特剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）、MnO₂制备

物料加入比例为，高锰酸钾:硫酸锰:浓硫酸:自来水=6kg:6~8kg:12~17L:7kg；

1.1、以搪瓷反应釜作为反应容器，整个加料过程不停搅拌，加入自来水后，在搅拌情况下匀速加入硫酸锰，加入时间控制在15~30min；

1.2、然后缓慢注入浓硫酸，加入速度以控制溶液温度低于100℃，浓硫酸溶解完成；

1.3、待溶液温度降至60℃后缓慢加入高锰酸钾进行反应，通过控制高锰酸钾加入速度使得反应温度控制在50~70℃，直至高锰酸钾加入完成；

1.4、迅速将整个反应液全部转移入至少30倍体积以上的自来水中，持续搅拌15min以上；

1.5、进行水洗，水洗过程采用两种方案；

方案一是采用注水搅拌、自然沉降、排出上层清液，如此反复进行，形成沉淀膏体物料；

方案二是采用向溶液中直接加入碳酸钠进行中和；

两种方案的终点判断以溶液pH达到3以上为止；

（2）、碱式碳酸铜制备

物料加入比例为，碳酸钠:硫酸铜=3kg:3~5kg；

2.1、在两个搪瓷反应釜中分别以10L的自来水溶解碳酸钠、硫酸铜，溶液温度控制在30~60℃；

2.2、待溶解完全后，首先将碳酸钠溶液移入搅拌状态下的一次反应形成的排尽上层清液的沉淀膏体物料中，或者是直接采用碳酸钠中和后的溶液中；加入完成后搅拌15min；

2.3、然后在搅拌状态下加入硫酸铜溶液，继续搅拌20min后，注入过量的自来水搅拌；

（3）、水洗

方案一是采用注水搅拌、自然沉降、排出上层清液，如此反复进行；

方案二是采用向溶液中加入絮凝剂，每1000L溶液加入絮凝剂1~3kg后，再反复进行注水搅拌、自然沉降、排出上层清液；

水洗过程终点判断为，以上层清液不能使质量比10~18%的氯化钡溶液变浑浊；

（4）、成型

将水洗过后的膏体物料经过烘干至水分小于5%后进行磨粉，粉料粒度≤150目，然后进行压条成型，直径控制在1.3mm~1.6mm；

（5）、活化

采用沸腾造粒机进行操作，将成型物料通过热气流使其在微沸腾状态下进行加热，在1h以内加热到140℃以上，在140~180℃之间维持1~1.5h，继续升温至250℃以上，在250~350℃之间维持5~9h，既得成品。

2.根据权利要求1所述的一种霍加拉特剂的制备方法，其特征在于：步骤1.5的方案二中，碳酸钠采用氢氧化钾、氢氧化钠或者碳酸钾替代。

3.根据权利要求1所述的一种霍加拉特剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，碳酸钠采用氢氧化钠、氢氧化钾或者碳酸钾替代，其中氢氧化钠及氢氧化钾按照同碳酸钠2倍摩尔比进行加入，碳酸钾按照碳酸钠相同的摩尔比进行加入。

4.根据权利要求1所述的一种霍加拉特剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述絮凝剂采用无机絮凝剂或者有机絮凝剂。

5.根据权利要求4所述的一种霍加拉特剂的制备方法，其特征在于：所述无机絮凝剂采用聚合硫酸铁、聚合氯化铝或者聚合硅酸铝铁。

6.根据权利要求4所述的一种霍加拉特剂的制备方法，其特征在于：所述有机絮凝剂采用阴离子絮凝剂或者阳离子絮凝剂。

7.根据权利要求6所述的一种霍加拉特剂的制备方法，其特征在于：所述阴离子絮凝剂采用阴离子聚丙烯酰胺。

8.根据权利要求6所述的一种霍加拉特剂的制备方法，其特征在于：所述阳离子絮凝剂采用阳离子聚丙烯酰胺。