[发明专利]一种霍加拉特剂的制备方法

说明书

本发明公开一种霍加拉特剂的制备方法，包括：（1）、MnO₂制备：物料加入比例为，高锰酸钾:硫酸锰:浓硫酸:自来水=6kg:6~8kg:12~17L:7kg；（2）、碱式碳酸铜制备：物料加入比例为，碳酸钠:硫酸铜=3kg:3~5kg；（3）、水洗：方案一是采用注水搅拌、自然沉降、排出上层清液，如此反复进行；方案二是采用向溶液中加入絮凝剂后，再反复进行注水搅拌、自然沉降、排出上层清液；水洗过程终点判断为，以上层清液不能使质量比10~18%的氯化钡溶液变浑浊；（4）、成型；（5）、活化。本发明方法能够有效规避安全风险的霍加拉特剂工业制备的新方法，且能够有效地降低水洗周期，至少缩短制造周期50%以上。

技术领域

本发明属于催化剂技术领域，具体为一种新型的霍加拉特剂的制备方法。

背景技术

霍加拉特剂是1919年由美国约翰-霍普金斯大学和加利福尼亚大学共同发明的由二氧化锰及氧化铜按一定比例组成的颗粒状催化剂产品，广泛运用于消防过滤式自救呼吸器、矿井避难硐室对瓦斯气体的防护，能够利用空气中的氧气对CO气体进行氧化，生成无毒无害的CO₂。达到对CO的有效处理，机理如下：

。

目前市场是通用的CO专防催化剂依然采用霍加拉特剂。该产品在经过电解法、共混法生产方式后，目前主要采用沉淀法进行生产。沉淀法生产的成品防护性能明显优于前两种方法。沉淀生产法又分为两类，一类是碳酸铵法、一类是硫酸法，这两种方法中后者生产的产品性能又明显优于前者。

但是硫酸法生产过程存在很多危险性及不确定性，主要包括反应过于剧烈，确保安全反应的温度控制范围较窄；温度高易发生爆炸，温度低易发生副反应生成高爆性Mn₂O₇；沉淀物料杂质多且扩散系数低，水洗过程困难，水洗周期长。

发明内容

本发明目的是提供一种能够有效规避安全风险的霍加拉特剂工业制备的新方法，且能够有效地降低水洗周期，至少缩短制造周期50%以上。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种霍加拉特剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）、MnO₂制备（一次反应）

物料加入比例为，高锰酸钾:硫酸锰:浓硫酸:自来水=6kg:6~8kg:12~17L:7kg。

具体控制如下：

1.1、以搪瓷反应釜作为反应容器，整个加料过程不停搅拌，加入自来水后，在搅拌情况下匀速加入硫酸锰，加入时间控制在15~30min；

1.2、然后缓慢注入浓硫酸，由于溶解过程为放热过程，加入速度以控制溶液温度低于100℃为宜，浓硫酸溶解完成；

1.3、待溶液温度降至60℃后缓慢加入高锰酸钾进行反应，反应过程为放热反应且危险性极大，通过控制高锰酸钾加入速度使得反应温度控制在50~70℃，直至高锰酸钾加入完成；

1.4、迅速将整个反应液全部转移入至少30倍体积以上的自来水中，持续搅拌15min以上；

1.5、进行水洗，水洗过程采用两种方案；

方案一是采用“注水搅拌、自然沉降、排出上层清液”，如此反复进行，形成沉淀膏体物料；

方案二是采用向溶液中直接加入碳酸钠进行中和；

两种方案的终点判断以溶液pH达到3以上为止，一般情况下，pH处于3~8范围，数值越高对成品越有利。

（2）、淀铜反应（二次反应）

物料加入比例为，碳酸钠:硫酸铜=3kg:3~5kg。