[发明专利]一甲基砷溶液标准物质的定值及其量值溯源方法

权利要求书

1.一甲基砷溶液标准物质的定值方法，其特征在于：包括以下步骤：

①配制砷形态溶液标准物质和待定值的一甲基砷溶液标准物质，备用；

采用ICP-MS法和ICP法依次测定一甲基砷溶液标准物质总砷浓度m₁；

计算ICP法测定过程中的标准偏差，得到重复性引入的不确定度u_s，计算线性拟合引入的不确定度u_x，以及总砷含量标准物质浓度引入的不确定度u_q，将上述三个不确定度通过下述公式合成，得到总砷浓度的不确定度：

②采用t检验方法判断步骤①中采用ICP-MS法和ICP法测定总砷浓度的结果的一致性，如没有显著差异，将两种方法的测定结果取平均值；

③引入不同的砷形态标准物质的高纯品，采用校正因子的面积归一化法测定砷形态溶液标准物质中的一甲基砷占比，得到一甲基砷含量的百分比ω，从而得到步骤①配制砷形态溶液标准物质的一甲基砷浓度值m₂＝m₁×ω；

计算高纯品纯度引入的不确定度u_p、响应重复性引入的不确定度u_s2，合成得到一甲基砷百分含量的不确定度u_w：

④计算一甲基砷浓度总的不确定度

⑤一甲基砷溶液标准物质中一甲基砷的浓度为m₂±u；

步骤③中采用校正因子的面积归一化法测定砷形态溶液标准物质中的一甲基砷占比，得到一甲基砷含量的百分比ω的具体步骤为：

将不同的砷形态标准物质的高纯品溶解稀释到相同的浓度，分别用高效液相-质谱联用仪测定其响应值，计算每一种形态砷的响应因子fi，计算方法为：

f_i＝q_i/q_m；

其中q_i为第i种砷形态溶液的响应强度，q_m为一甲基砷溶液的响应强度；

将待定值的一甲基砷溶液标准物质稀释至合适的浓度，用高效液相色谱-质谱联用仪测定，得到待定值的一甲基砷溶液标准物质中其他砷形态的响应强度Q_i和一甲基砷形态的响应强度Q_m，则一甲基砷所占总砷的百分比ω：

2.根据权利要求1所述的一甲基砷溶液标准物质的定值方法，其特征在于：采用ICP-MS法和ICP法依次测定一甲基砷溶液标准物质总砷浓度m₁的步骤为：

将砷形态溶液标准物质稀释成不同浓度的工作系列，采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法测定工作系列的强度值，得到工作曲线，然后测定待定值的一甲基砷溶液标准物质的总砷含量。

3.一甲基砷溶液标准物质的量值溯源方法，其特征在于：采用权利要求1所述的一甲基砷溶液标准物质的定值方法能将一甲基砷溶液标准物质的浓度溯源至国家一级标准物质，具体的溯源过程为：

采用ICP-MS法和ICP法测定待定值一甲基砷溶液标准物质的总砷含量；

采用带响应因子的面积归一化法测定待定值一甲基砷溶液标准物质中一甲基砷占总砷的百分比，溯源至总砷单元素国家一级标准物质；

该标准物质采用恒电流库伦法将总砷单元素国家一级标准物质溯源至电流和时间基本单位。