[发明专利]一甲基砷溶液标准物质的定值及其量值溯源方法

说明书

本发明公开了一甲基砷溶液标准物质的定值方法及其量值溯源方法，涉及检验标定技术领域，其中定值方法先通过ICP和ICP‑MS两种方法测定总砷含量，然后采用校正因子的面积归一法测定一甲基砷占比，得到一甲基砷含量的百分比，从而得到一甲基砷溶液标准物质的浓度值；然后评定一甲基砷溶液浓度的不确定度合成相对不确定度，实现对一甲基砷溶液标准物质的定值；本发明一甲基砷溶液标准物质的定值方法，由于通过ICP和ICP‑MS两种方法测定总砷含量，因此其量值可溯源至国家一级标准物质‑砷单元素溶液标准物质，数据准确，具有便捷、准确、可溯源的性质。

技术领域

本发明涉及检验标定技术领域，具体说是一甲基砷溶液标准物质的定值及其量值溯源方法。

背景技术

标准物质是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，其中均匀性、稳定性和溯源性是标准物质的充分条件；溯源性是指标准物质的特性值要通过一个不间断的链与国际SI单位或国家基准联系，因此对于标准物质不仅要准确测定其质量浓度，还要保证其质量浓度的溯源性。

砷形态标准物质是指不同结合状态的砷的标准物质，主要有一甲基砷、二甲基砷、三价砷和五价砷等。在一般分析方法中，要确定某一种砷形态的含量，一般采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪、液相色谱-原子荧光等方法进行测定，上述方法是相对测量方法，如果要准确测定，需要存在待测定砷形态的溶液标准物质，用该标准物质做出工作曲线，然后采用外标法或内标法进行测定；如果没有砷形态标准物质存在的情况下，要给砷形态标准物质定值，同时保证其溯源性，上述方法就不适用，需要研究新的方法。

目前并没有一甲基砷溶液标准物质的定值的方法，既能实现对砷形态的准确定量，又能保证其量值可以溯源至上一级标准物质。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是提供一甲基砷溶液标准物质的定值及其量值溯源方法。

本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：

一甲基砷溶液标准物质的定值方法，包括以下步骤：

①配制砷形态溶液标准物质和待定值的一甲基砷溶液标准物质，备用；

采用ICP-MS法和ICP法依次测定一甲基砷溶液标准物质总砷浓度m₁；

计算ICP法测定过程中的标准偏差，得到重复性引入的不确定度u_s，计算线性拟合引入的不确定度u_x，以及总砷含量标准物质浓度引入的不确定度u_q，将上述三个不确定度通过下述公式合成，得到总砷浓度的不确定度：

②采用t检验方法判断步骤①中采用ICP-MS法和ICP法测定总砷浓度的结果的一致性，如没有显著差异，将两种方法的测定结果取平均值；

③引入不同的砷形态标准物质的高纯品，采用校正因子的面积归一化法测定砷形态溶液标准物质中的一甲基砷占比，得到一甲基砷含量的百分比ω，从而得到步骤①配制砷形态溶液标准物质的一甲基砷浓度值m₂＝m₁×ω；

计算高纯品纯度引入的不确定度u_p、响应重复性引入的不确定度u_s2，合成得到一甲基砷百分含量的不确定度u_w：

④计算一甲基砷浓度总的不确定度

⑤一甲基砷溶液标准物质中一甲基砷的浓度为m₂±u。

优选的，步骤③中采用校正因子的面积归一化法测定砷形态溶液标准物质中的一甲基砷占比，得到一甲基砷含量的百分比ω的具体步骤为：