[发明专利]一种制备一级和二级酰胺化合物的方法在审
申请号: | 202011254931.6 | 申请日: | 2020-11-11 |
公开(公告)号: | CN112321449A | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 夏远志;尤婷杰;陈建辉;陈佳佳;罗燕书 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C233/65;C07C235/46;C07C235/60;C07C233/11;C07D307/68;C07D333/38;C07C233/58;B01J31/22 |
代理公司: | 北京世誉鑫诚专利代理有限公司 11368 | 代理人: | 郭官厚 |
地址: | 325036 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 一级 二级 化合物 方法 | ||
1.一种制备一级和二级酰胺化合物的方法,其特征在于,以质子性溶剂为还原试剂,以二氯(对甲基异丙苯)钌(II)二聚体配合物为催化剂,在30℃~130℃温度下催化还原N-取代酰胺化合物,还原反应结束后得到反应液,对反应液进行后处理即得到相应的一级酰胺化合物或二级酰胺化合物,其中:
所述的N-取代酰胺化合物和二氯(对甲基异丙苯)钌(II)二聚体配合物摩尔比为1:(0.0001~0.1);
所述的N-取代酰胺化合物和质子性溶剂的摩尔比为1:(5~1000)。
2.如权利要求1所述的一种制备一级和二级酰胺化合物的方法,其特征在于,所述的N-取代酰胺化合物结构式为其中:
R1为苯基、苄基、杂芳基、C1~C10的烃基、烃磺酰基和含有取代基的苯基中的一种,含有取代基的苯基中的取代基为C1~C6的烃基、C1~C6的烃氧基以及卤素取代基中的至少一种;
R2为C1~C10的烃基、C1~C10的烃氧基、C1~C10的烃酰氧基、苄基、杂芳基和含有取代基的苯基中的一种,含有取代基的苯基中的取代基为C1~C6的烃基、C1~C6的烃氧基以及卤素取代基中的至少一种;
R3为氢或C1~C10的烃基。
3.如权利要求1所述的一种制备一级和二级酰胺化合物的方法,其特征在于,质子性溶剂是水、甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、三乙胺中的任意一种或几种。
4.如权利要求3所述的一种制备一级和二级酰胺化合物的方法,其特征在于,质子性溶剂是由水、甲酸和三乙胺按体积比例2:1:1配制得到。
5.如权利要求1所述的一种制备一级和二级酰胺化合物的方法,其特征在于,N-取代酰胺化合物和二氯(对甲基异丙苯)钌(II)二聚体配合物的摩尔比为1:(0.001~0.05)。
6.如权利要求1所述的一种制备一级和二级酰胺化合物的方法,其特征在于,还原反应的反应温度为80℃~110℃,反应时间为1~24小时。
7.如权利要求6所述的一种制备一级和二级酰胺化合物的方法,其特征在于,还原反应的反应温度为100℃,反应时间为12小时。
8.如权利要求1所述的一种制备一级和二级酰胺化合物的方法,其特征在于,后处理为重结晶、薄层层析、柱层析或减压蒸馏中的一种。
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