[发明专利]一种优化钽板材晶粒尺寸和均匀性的方法有效
申请号: | 202011255248.4 | 申请日: | 2020-11-11 |
公开(公告)号: | CN112410699B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 郝小雷;刘倚天;宜楠;武宇;张锟宇;权振兴;王飞;陈昊 | 申请(专利权)人: | 西安诺博尔稀贵金属材料股份有限公司 |
主分类号: | C22F1/18 | 分类号: | C22F1/18 |
代理公司: | 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 61240 | 代理人: | 冯亮 |
地址: | 710201 陕西省西安市西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 优化 板材 晶粒 尺寸 均匀 方法 | ||
本发明公开了一种优化钽板材晶粒尺寸和均匀性的方法,包括:步骤一、将截面形状为圆形的钽铸锭用快锻机在室温环境下压扁,得到截面形状为长方形的钽坯料;步骤二、锯切,得到截面形状为正方形的钽坯料;步骤三、保温后锻造规圆,得到截面形状为圆形的棒坯;步骤四、第一次退火处理,得到退火后棒坯;步骤五、保温后挤压,得到截面形状为矩形的板坯;步骤六、第二次退火处理,得到退火后板坯;步骤七、轧制,得到板材;步骤八、第三次退火处理,得到成品钽板材。通过本发明的方法可实现5mm~20mm中厚钽板材的制备,晶粒度优于6.5级,晶粒最大尺寸≤38μm,板材厚度方向晶粒尺寸均匀,表层和心部的晶粒度级差在0.5级以内。
技术领域
本发明属于材料加工技术领域,具体涉及一种优化钽板材晶粒尺寸和均匀性的方法。
背景技术
金属钽具有高熔点、低蒸气压、高温下蒸发速率低以及低韧-脆转变温度(DBTT)和特殊介电性能,可广泛用于集成电路溅射靶材制备;此外,钽还具有高密度、一定的抗拉强度和延展性好的特点,相比铜具有更高的侵彻性,也是药型罩的理想材料之一。由于晶粒的尺寸大小和均匀程度直接影响溅射薄膜的性能和药型罩的使用性能,随着晶粒尺寸越小,溅射薄膜的沉积速率越高且均匀性更好,药型罩的穿甲威力也更高,溅射靶材和药型罩用钽板对板材的内部显微组织均提出很高要求。
如今,利用多次锻造结合轧制的工艺制备成品厚度小于5mm板材具有组织晶粒基本均匀的特点,且随着板材厚度越小晶粒越细小。然而,已有技术中在制备厚度大于5mm的板材时无法保证厚度方向上晶粒尺寸的细小性和均匀性,使得成品板材不仅晶粒尺寸超过50μm,厚度方向上晶粒度级差也大于2级,不能满足集成电路的快速发展以及药型罩重型打击的需要。
导致中厚板材出现上述现象的原因有三个:一是由于原料钽铸锭晶粒粗大和不均匀,尤其是电子束熔炼的钽铸锭的原始晶粒异常粗大,铸锭的边部为稍小的等轴晶,尺寸约10~50mm,中心为异常粗大的柱状晶,最大尺寸可达100mm;二是由于钽的锻透性差,即使经过多次镦粗锻造,塑性变形从表面至心部分布总是不均匀;三是中厚板材轧制总加工率小,很难得到晶粒细小均匀的板材。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种优化钽板材晶粒尺寸和均匀性的方法。本发明的方法通过钽铸锭的压扁、等分锯切、锻造规圆、矩形挤压和轧制过程,实现5mm~20mm中厚钽板材的制备,晶粒度优于6.5级,晶粒最大尺寸≤38μm,板材厚度方向晶粒尺寸均匀,表层和心部的晶粒度级差在0.5级以内。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种优化钽板材晶粒尺寸和均匀性的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将截面形状为圆形的钽铸锭压扁,得到截面形状为长方形的钽坯料;
步骤二、锯切步骤一所述截面形状为长方形的钽坯料,得到截面形状为正方形的钽坯料;
步骤三、将步骤二所述截面形状为正方形的钽坯料保温后锻造规圆,得到截面形状为圆形的棒坯;所述保温为在400℃~500℃保温90min~180min;
步骤四、将步骤三所述棒坯进行第一次退火处理,得到退火后棒坯;
步骤五、将步骤四所述退火后棒坯保温后挤压,得到截面形状为矩形的板坯;所述保温为在400℃~600℃保温60min~150min;
步骤六、将步骤五所述截面形状为矩形的板坯进行第二次退火处理,得到退火后板坯;
步骤七、将步骤六所述退火后板坯进行轧制,得到板材;
步骤八、将步骤七所述板材进行第三次退火处理,得到成品钽板材。
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