[发明专利]一种温和条件下制备MCM-36分子筛的方法有效

专利信息
申请号: 202011256563.9 申请日: 2020-11-11
公开(公告)号: CN112408413B 公开(公告)日: 2023-06-20
发明(设计)人: 张智芳;冯利军;冯亚军 申请(专利权)人: 陕西双翼煤化科技实业有限公司
主分类号: C01B39/04 分类号: C01B39/04;C01B39/02
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人: 高雪霞
地址: 719319 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 温和 条件下 制备 mcm 36 分子筛 方法
【权利要求书】:

1.一种温和条件下制备MCM-36分子筛的方法,其特征在于该方法由下述步骤组成:

(1)制备层状MCM-22(P)

按照摩尔比为:SiO2/Al2O3=30~100、OH/SiO2=0.14~0.3、HMI/SiO2=0.3~0.7、H2O/SiO2=40~45,其中HMI代表六亚甲基亚胺,在室温条件下,将氢氧化钠完全溶于去离子水中,然后在搅拌状态下继续加入偏铝酸钠,待偏铝酸钠完全溶解后,逐滴加入二氧化硅溶胶,继续搅拌20~40分钟,再加入HMI,搅拌均匀,所得混合液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在密闭条件下140~160℃搅拌晶化;反应完成后,取出不锈钢反应釜置于冷水中骤冷,将反应液离心洗涤至上清液为中性,下层沉淀在60~80℃下干燥,得到层状MCM-22(P);

(2)MCM-22(P)的插层溶胀

按照质量比为:H2O/MCM-22(P)=40~50、TPAOH/MCM-22(P) =10~20、Gemini /MCM-22(P)=8~12,其中Gemini代表Gemini季铵盐类阳离子表面活性剂,将步骤(1)得到的层状MCM-22(P)研磨成粉末后搅拌分散于去离子水中,将TPAOH和Gemini季铵盐类阳离子表面活性剂超声分散于去离子水中,然后将两种水溶液混合均匀,并用TPAOH调节pH为8~9,在30~40℃下搅拌15~20小时,离心洗涤、30~40℃干燥,得到溶胀的MCM-22(P);

上述Gemini季铵盐类阳离子表面活性剂的结构式如下所示:

式中R代表C7、C11或C15的饱和直链烷基;

(3)MCM-22(P)的柱撑

按照质量比为:溶胀的MCM-22(P)/TEOS=10~20,将溶胀的MCM-22(P)与TEOS混合,在30~40℃下搅拌5~8小时,离心洗涤、30~40℃干燥,得到MCM-36(P);将MCM-36(P)在空气气氛下以2~5℃/min的升温速率升温至450~600℃,恒温焙烧5~8小时,得到MCM-36分子筛。

2.根据权利要求1所述的温和条件下制备MCM-36分子筛的方法,其特征在于:步骤(1)中,按照摩尔比为:SiO2/Al2O3=50、OH/SiO2=0.14、HMI/SiO2=0.35、H2O/SiO2=45。

3.根据权利要求1或所述的温和条件下制备MCM-36分子筛的方法,其特征在于:步骤(1)中,在密闭条件下150℃搅拌晶化7天。

4.根据权利要求1所述的温和条件下制备MCM-36分子筛的方法,其特征在于:步骤(3)中,将MCM-36(P)在空气气氛下以2~3℃/min的升温速率升温至550℃,恒温焙烧6小时。

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