[发明专利]一种温和条件下制备MCM-36分子筛的方法

权利要求书

1.一种温和条件下制备MCM-36分子筛的方法，其特征在于该方法由下述步骤组成：

（1）制备层状MCM-22(P)

按照摩尔比为：SiO₂/Al₂O₃=30～100、OH^–/SiO₂=0.14～0.3、HMI/SiO₂=0.3～0.7、H₂O/SiO₂=40～45，其中HMI代表六亚甲基亚胺，在室温条件下，将氢氧化钠完全溶于去离子水中，然后在搅拌状态下继续加入偏铝酸钠，待偏铝酸钠完全溶解后，逐滴加入二氧化硅溶胶，继续搅拌20～40分钟，再加入HMI，搅拌均匀，所得混合液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在密闭条件下140～160℃搅拌晶化；反应完成后，取出不锈钢反应釜置于冷水中骤冷，将反应液离心洗涤至上清液为中性，下层沉淀在60～80℃下干燥，得到层状MCM-22(P)；

（2）MCM-22(P)的插层溶胀

按照质量比为：H₂O/MCM-22(P)=40～50、TPAOH/MCM-22(P) =10～20、Gemini /MCM-22(P)=8～12，其中Gemini代表Gemini季铵盐类阳离子表面活性剂，将步骤（1）得到的层状MCM-22(P)研磨成粉末后搅拌分散于去离子水中，将TPAOH和Gemini季铵盐类阳离子表面活性剂超声分散于去离子水中，然后将两种水溶液混合均匀，并用TPAOH调节pH为8～9，在30～40℃下搅拌15～20小时，离心洗涤、30～40℃干燥，得到溶胀的MCM-22(P)；

上述Gemini季铵盐类阳离子表面活性剂的结构式如下所示：

式中R代表C₇、C₁₁或C₁₅的饱和直链烷基；

（3）MCM-22(P)的柱撑

按照质量比为：溶胀的MCM-22(P)/TEOS=10～20，将溶胀的MCM-22(P)与TEOS混合，在30～40℃下搅拌5～8小时，离心洗涤、30～40℃干燥，得到MCM-36(P)；将MCM-36(P)在空气气氛下以2～5℃/min的升温速率升温至450～600℃，恒温焙烧5～8小时，得到MCM-36分子筛。

2.根据权利要求1所述的温和条件下制备MCM-36分子筛的方法，其特征在于：步骤（1）中，按照摩尔比为：SiO₂/Al₂O₃=50、OH^–/SiO₂=0.14、HMI/SiO₂=0.35、H₂O/SiO₂=45。

3.根据权利要求1或所述的温和条件下制备MCM-36分子筛的方法，其特征在于：步骤（1）中，在密闭条件下150℃搅拌晶化7天。

4.根据权利要求1所述的温和条件下制备MCM-36分子筛的方法，其特征在于：步骤（3）中，将MCM-36(P)在空气气氛下以2～3℃/min的升温速率升温至550℃，恒温焙烧6小时。