[发明专利]一种二苯甲酰甲烷的合成工艺在审
申请号: | 202011256984.1 | 申请日: | 2020-11-12 |
公开(公告)号: | CN112299978A | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 董启林;周贝贝 | 申请(专利权)人: | 董启林 |
主分类号: | C07C45/72 | 分类号: | C07C45/72;C07C49/784 |
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地址: | 361000 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二苯甲酰 甲烷 合成 工艺 | ||
1.一种二苯甲酰甲烷的合成工艺,其特征在于,所述合成工艺包括如下步骤:
步骤一:前处理,将二甲苯、甲醇、苯甲酸甲酯和苯乙酮进行重蒸;
步骤二:合成二苯甲酰甲烷,向反应器中加入二甲苯和甲醇钠溶液,然后用惰性气体驱除反应器中的空气,在保持惰性氛围和搅拌的条件下,加热升温至100-120℃,蒸出反应器中的甲醇,然后在保温的条件下缓慢滴加苯乙酮,待苯乙酮滴加完毕后,搅拌20-30min,之后缓慢滴加苯甲酸甲酯,滴加完成后升温到140-150℃反应5-8小时,待反应结束后移去热源,并停止通惰性气体;
步骤三:后处理,向反应体系中加入二甲苯1-2倍体积的蒸馏水,并快速搅拌,随后加入加入浓盐酸酸化至反应混合物完全溶解,离心分离,除去水相;然后向有机相中加入10w%的碳酸钠溶液调节pH至7,进一步离心分离,分出有机相;向有机相中加入去离子水洗涤,离心收集有机相,得到澄清液;向澄清液中加入干燥剂干燥过夜,并滤出干燥剂,减压蒸馏,蒸出溶剂,并回收未反应的反应物,得到粗品;
步骤四:纯化,将粗品加入到甲醇中,加热到50-60℃,使其完全溶解,在室温下冷却结晶,抽滤,得到产物,并将母液回收套用;将产物放在40-60℃的真空干燥箱中干燥4-6小时。
2.根据权利要求1所述的一种二苯甲酰甲烷的合成工艺,其特征在于,步骤二中,二甲苯、苯乙酮、苯甲酸甲酯和甲醇钠溶液的质量比为6-9:3:4-5:5-6。
3.根据权利要求1所述的一种二苯甲酰甲烷的合成工艺,其特征在于,步骤二中,惰性气体选自氮气和氩气中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种二苯甲酰甲烷的合成工艺,其特征在于,步骤三中,干燥剂为无水硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种二苯甲酰甲烷的合成工艺,其特征在于,步骤四中,按质量比,粗品:甲醇=1:1-2。
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