[发明专利]一种二苯甲酰甲烷的合成工艺

说明书

一种二苯甲酰甲烷的合成工艺，包括如下步骤：步骤一：前处理；步骤二：合成二苯甲酰甲烷；步骤三：后处理；步骤四：纯化。本发明通过以苯甲酸甲酯及苯乙酮为反应物，在甲醇钠催化条件下生成DBM，反应温和，反应过程无氢气等易爆气体产生，能够在低反应物用量比例下，获得更高的目标化合物收率；并且工艺流程简单，生产周期较短，后期废水处理简单，能够有效降低生产成本。

技术领域

本发明属于合成领域，具体涉及一种二苯甲酰甲烷的合成工艺。

背景技术

二苯甲酰甲烷(1,3-diphenylpropane-1,3-dione，简称DBM)，其结构式为：分子量为224.26。是一种β-二羰基类和天然黄酮类化合物，天然的DBM广泛存在于番荔枝科、防己科、菊科、盐碱科，蔷薇科、特别是豆科(甘草属和龙葵属)植物中，并具有抗肿瘤、抗菌、抗病毒等功效。DBM是一种重要的有机化合物，由于存在酮式-烯醇式互变异构现象，可以作为有效的紫外线阻隔剂广泛使用；作为优良的配体化合物，在配位化学中广泛在使用。在有机合成化学具有举足轻重的地位，一方面作为重要的有机合成中间体，在农药、医药等领域广泛使用，为杂环化合物的构建发挥巨大的作用；另一方面是许多重要的C-C键形成反应的反应物，例如Knoevenagel缩合、Tsuji-Trost反应和DeMayo反应。

尽管已经有报道了众多合成DBM的方法，但从使用的反应物、工艺条件、反应设备、工艺流程等角度考虑，大多难以放大进行工业化生产。第一，其所使用的反应物有以下特性：1)具有较强的刺激性气味，比如异丁醛、苯甲酰氯等；2)对光敏感，比如碘苯等试剂，保存及反应时须要避光以免变质；3)具有极强的腐蚀性，比如苯酚等；4)获得难度较大，比如α-重氮酮等，其制备原料均有较强毒性或刺激性，并且制备条件复杂苛刻；5)结构复杂、来源少、价格昂贵，比如α,β-不饱和酮酸酯；6)有剧毒，长期接触严重危害身体健康，比如：2-溴苯乙酮，受热能散发处大量的蒸汽，具有极强的催泪性；苯甲腈、丙二腈、苯酚、烷基锂、1,2-环氧丁烷等均可以经皮肤吸收引起中毒，严重损害组织及器官功能；重铬酸吡啶更是能够致癌，损害生育能力，能引起遗传性的基因损害。第二，催化剂多使用贵金属催化剂或重金属催化剂，如钯催化剂、银催化剂、汞齐等，并且结构复杂，并且在使用贵金属催化剂的同时，添加辅助试剂，使得反应体系成分复杂化，后处理繁琐。第三，反应时间长，大多超过12h，甚至36h，较长的反应时间需要提供更多的热量，再加上后处理工艺，使得生产周期过长，严重降低生产效率。第四，反应步骤冗长，单步反应收率较低，每步反应产物均需处理纯化方可进行下一步。第五，反应条件严苛，略有波动会发生严重副反应。第六，反应设备要求高，对于有气体参与反应的，要求在高压下进行，要求设备具有良好的抗压性能；对于反应物有强腐蚀性的或反应生成腐蚀性物质的反应，要求设备具有优良的耐腐蚀性；个别方法所采用的反应器本身结构复杂，难以大规模生产。

发明内容

针对现有技术问题，本发明的目的在于提共一种一种二苯甲酰甲烷的合成工艺。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种二苯甲酰甲烷的合成工艺，包括如下步骤：

步骤一：前处理，将二甲苯、甲醇、苯甲酸甲酯和苯乙酮进行重蒸；

步骤二：合成二苯甲酰甲烷，向反应器中加入二甲苯和甲醇钠溶液，然后用惰性气体驱除反应器中的空气，在保持惰性氛围和搅拌的条件下，加热升温至100-120℃，蒸出反应器中的甲醇，然后在保温的条件下缓慢滴加苯乙酮，待苯乙酮滴加完毕后，搅拌20-30min，之后缓慢滴加苯甲酸甲酯，滴加完成后升温到140-150℃反应5-8小时，待反应结束后移去热源，并停止通惰性气体；