[发明专利]一种倍他米松环氧水解物杂质的制备方法在审
| 申请号： | 202011259421.8 | 申请日： | 2020-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN112225776A | 公开（公告）日： | 2021-01-15 |
| 发明（设计）人： | 曹旭;曾春玲;靳志忠;刘喜荣 | 申请（专利权）人： | 湖南新合新生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人： | 曾志鹏 |
| 地址： | 415400 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 米松环氧 水解 杂质 制备 方法 | ||
1.一种倍他米松环氧水解物杂质的制备方法，其特征是，包括如下步骤，
以化合物I为原料，加入5,5-二甲基海因，在有机溶剂中，碱性环境和催化剂4-二甲氨基吡啶作用下，进行21位亲核取代反应，得到化合物Ⅱ；
将化合物Ⅱ和二溴海因在氟硼酸催化下，进行溴羟化反应，得到化合物Ⅲ；
将化合物Ⅲ在碱性条件下，水解环氧化，得到倍他米松环氧水解物杂质；
具体合成路线如下：
2.如权利要求1所述的倍他米松环氧水解物杂质的制备方法，其特征是，化合物Ⅱ的制备步骤中，有机溶剂为二氯甲烷和丙酮的混合溶剂。
3.如权利要求1所述的倍他米松环氧水解物杂质的制备方法，其特征是，化合物Ⅱ的制备步骤中，反应温度为20-30℃。
4.如权利要求1所述的倍他米松环氧水解物杂质的制备方法，其特征是，化合物Ⅱ的制备步骤中，碱性试剂为三乙胺。
5.如权利要求1-4任一项所述的倍他米松环氧水解物杂质的制备方法，其特征是，化合物Ⅲ的制备步骤中，反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
6.如权利要求1-4任一项所述的倍他米松环氧水解物杂质的制备方法，其特征是，化合物Ⅲ的制备步骤中，反应温度为-5℃～5℃。
7.如权利要求1-4任一项所述的倍他米松环氧水解物杂质的制备方法，其特征是，化合物Ⅲ的制备步骤中，氟硼酸的质量浓度为40％。
8.如权利要求1-4任一项所述的倍他米松环氧水解物杂质的制备方法，其特征是，倍他米松环氧水解物杂质的制备步骤中，有机溶剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶剂。
9.如权利要求1-4任一项所述的倍他米松环氧水解物杂质的制备方法，其特征是，倍他米松环氧水解物杂质的制备步骤中，反应温度为0-5℃。
10.如权利要求1-4任一项所述的倍他米松环氧水解物杂质的制备方法，其特征是，倍他米松环氧水解物杂质的制备步骤中，碱性物质为氢氧化钠。
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