[发明专利]一种耐高温碳化硅纤维前驱体聚碳硅烷及其制备方法

权利要求书

1.一种耐高温碳化硅纤维前驱体聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：具体步骤为

(1)将聚二甲基硅烷PDMS进行蒸馏，取103℃馏分，干燥备用；

(2)将纯净的镁粉和引发剂置于有机溶剂中，加热至80-85℃并保持搅拌；在氮气环境下向其中滴加卤代苯，搅拌2小时以上，将反应生成的格氏试剂过滤、提纯；

(3)将格氏试剂溶解在甲苯中，置于三口烧瓶内，向其中滴加SiCl₄，保持氮气环境，搅拌，加热至60-70℃保温2-4小时，过滤、减压蒸馏，收取201-203℃馏分，干燥，记为物质1；

(4)将聚二甲基硅烷PDMS和物质1、二乙烯基苯DVB置于高压釜中，搅拌均匀，通入氮气，加压至2-4MPa，按照设置的升温程序升温至440-480℃，保温4-8小时；随后向体系中通入氨气，继续保温1-2小时；随炉冷却至室温，结束通氨气，得粗产物2；

(5)将粗产物2于二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得成品聚碳硅烷PCS；

其中，步骤(3)中，格氏试剂、甲苯和SiCl₄质量比为(1-2)：(2-5)：1；

步骤(4)中，聚二甲基硅烷PDMS、物质1和二乙烯基苯DVB的质量比为100：(20-40)：(5-20)，氮气的流量为200-400ml/min；氨气的流量为300-400ml/min；升温程序为：2-5℃/min升温至260-320℃，保温2-4小时；2-5℃/min升温至440-480℃。

2.根据权利要求1所述耐高温碳化硅纤维前驱体聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，有机溶剂包括甲苯、二甲苯、四氢呋喃、无水乙醚中任一种；引发剂包括金属Cu、Ag、Al、Co、Ti的卤化物或氰化物，Na、K、Mg的硝酸盐或硫酸盐、溴代烃中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述耐高温碳化硅纤维前驱体聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：镁粉与卤代苯的质量比为(1-1.5)：1；引发剂的用量占卤代苯的2％-5％；有机溶剂与卤代苯的体积比为(1-5)：1。

4.一种根据权利要求1-3任一所述耐高温碳化硅纤维前驱体聚碳硅烷的制备方法获得的聚碳硅烷，其特征在于：所述聚碳硅烷用于制备碳化硅纤维。