[发明专利]从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法有效
申请号: | 202011259874.0 | 申请日: | 2020-11-12 |
公开(公告)号: | CN112331949B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 张海涛;马立彬;刘艳侠;曹相斌;张群斌;张锁江 | 申请(专利权)人: | 郑州中科新兴产业技术研究院;中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;H01M10/0525;H01M10/04 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 王红培 |
地址: | 450000 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 废旧 磷酸 锂电池 回收 方法 | ||
1.一种从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)废旧磷酸铁锂正极片利用有机溶剂浸泡,减压蒸馏后得到磷酸铁锂粉末;
2)将磷酸铁锂粉末浸入氢氧化钠溶液中,过滤、干燥得到除铝后磷酸铁锂粉末;
3)将除铝后磷酸铁锂粉末加入硫酸和双氧水的混合溶液中加热进行浸出反应,过滤得到酸浸液;
4)利用碳酸钠或碳酸氢钠调节酸浸液的pH值为2,使铁、磷元素以磷酸铁的形式沉淀,过滤分离,得到粗制磷酸铁和含锂滤液
5)将粗制磷酸铁溶解于酸性溶液中,调节pH值为2,过滤、洗涤、干燥得到水合磷酸铁,将水合磷酸铁煅烧,得到电池级磷酸铁;所酸性溶液为硫酸、硝酸或盐酸中的一种,浓度为0.5~2 mol/L;
6)将含锂滤液蒸发浓缩后加入碳酸钠溶液,调节pH值使锂元素以碳酸锂形式沉淀,过滤、洗涤、干燥得到电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法,其特征在于:所述步骤1)中有机溶剂为二甲基亚砜、N, N-二甲基乙酰胺、N, N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法,其特征在于:所述步骤2)中氢氧化钠溶液pH值为10~12,浸泡时间为30~120min。
4.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法,其特征在于:所述步骤3)中硫酸浓度为1~4mol/L,双氧水占硫酸的体积分数为3vol%,除铝后磷酸铁锂粉末与硫酸溶液的质量比为1:(5~10)。
5.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法,其特征在于:所述步骤3)中加热温度为60~100℃,时间为1~5 h。
6.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法,其特征在于:所述步骤5)中煅烧温度为500~700℃,煅烧时间为2~6 h。
7.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法,其特征在于:所述步骤6)调节pH值为10~11。
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