[发明专利]从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法有效
申请号: | 202011259874.0 | 申请日: | 2020-11-12 |
公开(公告)号: | CN112331949B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 张海涛;马立彬;刘艳侠;曹相斌;张群斌;张锁江 | 申请(专利权)人: | 郑州中科新兴产业技术研究院;中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;H01M10/0525;H01M10/04 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 王红培 |
地址: | 450000 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 废旧 磷酸 锂电池 回收 方法 | ||
本发明提供了一种从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法,包括以下步骤:废旧磷酸铁正极片利用有机溶剂浸泡,得到磷酸铁锂粉末;将磷酸铁锂粉末浸入碱液中,得到除铝后磷酸铁锂粉末;将除铝后磷酸铁锂粉末加入硫酸和双氧水的混合溶液中,加热浸出,得到酸浸液;调节酸浸液的pH值,得到粗制磷酸铁;将粗制磷酸铁溶解、沉淀、煅烧,得到电池级磷酸铁;将含锂滤液蒸发浓缩后加入碱溶液,得到碳酸锂沉淀,得到电池级碳酸锂。本发明的方法工艺流程短、反应体系简单;能够充分利用废旧磷酸铁锂中的磷、铁和锂元素,制备成高附加值的电池级磷酸铁和碳酸锂产品,且无含铁废渣和含磷废水的产生,资源回收率高,产品价值高,易于实现工业化生产。
技术领域
本发明涉及锂离子电池回收技术领域,特别涉及一种从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法。
背景技术
近年来,随着新能源汽车行业的快速发展,锂离子动力电池的装机量也逐年剧增。磷酸铁锂动力电池由于具有优异的安全性、稳定性和循环性,并且价格低,备受电动汽车、储能电站等行业推崇。新能源汽车动力电池的使用年限为5~8年,最早推广的新能源汽车动力电池即将迎来“退役潮”。动力电池退役后未经妥善处置会带来众多问题,一方面退役动力电池内含有重金属和有机物,如果处置不当会给社会带来环境影响和安全隐患;另一方面也会造成宝贵的有价值资源浪费,退役动力电池具有显著的资源特性,对其高效回收再利用具有显著的经济效益和环保价值。
目前,对废旧磷酸铁锂电池的回收方法主要有两大类,一种是利用固相法再生磷酸铁锂,另一种以回收贵重金属锂为目的,例如公开号为CN 104362408 A的专利文献,公开了一种磷酸铁锂废料的回收再利用方法,是将待回收极片通过高温烘烤使得粘结剂分解失效,将磷酸铁锂和导电剂与集流体铝箔分离,然后将磷酸铁锂和导电剂高温烘烤后筛分得到磷酸铁锂粉料,之后再将磷酸铁锂粉料再次修复再生得到磷酸铁锂正极材料。由于粉料来源及制备过程的限制,上述修复再生的磷酸铁锂正极材料容易受外界在职的污染,纯度低,电化学性能稳定性差,并不能满足目前市场对电池材料的要求。公开号为CN 103280610A的中国专利文献,公开了一种磷酸铁锂电池正极片的回收方法,是将磷酸铁锂电池正极,先用碱溶解,过滤后,滤渣用混合酸溶解,使得铁以磷酸铁沉淀形式存在并与炭黑等杂质与含锂溶液费率,含锂溶液可加入饱和碳酸钠溶液,沉淀得到碳酸锂。在上述回收方法中,均没有很好实现对磷酸亚铁锂废料高效、高附加值资源回收,并且工艺步骤繁杂,流程步骤多,试剂消耗量大,成本高。公开号为CN 106450547 A公开了一种从磷酸铁锂废料中回收磷酸铁和碳酸锂的方法。该方法包括以下步骤:氧化焙烧、极片清洗、加磷酸球磨活化、酸洗分离磷酸铁、滤液沉锂,得到目标物碳酸锂,该发明工艺流程多,需要加入磷酸球磨,易引入磁性物质等杂质,对极片铝及其他杂质离子没有很好的除去效果,主要目标产物时碳酸锂,所得磷酸铁产品指标一般。
因此,如何寻求新的磷酸铁锂的回收方法,使磷、铁、锂元素均可以实现高附加值资源回收利用,且所得磷酸铁产品的品质稳定,能够达到电池级产品指标要求的新的生产工艺,成为目前该领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明提出了一种从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法,解决了目前磷酸铁锂回收过程中磷、铁、锂元素无法实现高附加值资源回收利用、且所得磷酸铁产品的品质不稳定的问题。
实现本发明的技术方案是:
一种从废旧磷酸铁锂电池中回收磷、铁和锂的方法,包括以下步骤:
1)废旧磷酸铁锂正极片利用有机溶剂浸泡,,有机溶剂通过减压蒸馏的方式回用,得到磷酸铁锂粉末;
2)将磷酸铁锂粉末浸入氢氧化钠溶液中,过滤、干燥得到除铝后磷酸铁锂粉末;
3)将除铝后磷酸铁锂粉末加入硫酸和双氧水的混合溶液中加热进行浸出反应,过滤得到酸浸液;
4)调节酸浸液的pH值,使铁、磷元素以磷酸铁的形式沉淀,过滤分离,得到粗制磷酸铁和含锂滤液;
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