[发明专利]一种连续合成橡胶硫化促进剂CBS的制备方法在审
| 申请号： | 202011265331.X | 申请日： | 2020-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN112321530A | 公开（公告）日： | 2021-02-05 |
| 发明（设计）人： | 王克军;宋彦哲;杜孟成;韩涛;黄存影;徐思明;孟祥克;杜嘉乐 | 申请（专利权）人： | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80;B01J19/00;C08K5/47 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 董红娟 |
| 地址： | 252300 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 连续 合成橡胶 硫化 促进剂 cbs 制备 方法 | ||
1.一种连续合成橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，其特征在于，在超声作用下利用毛细管微反应器连续合成橡胶硫化促进剂CBS，其具体包括以下步骤：
步骤1，将2-巯基苯并噻唑完全溶解于有机溶剂，搅拌均匀，得到混合液；
步骤2，按照2-巯基苯并噻唑：环己胺：H2O2摩尔比为1:1～3:1.5～4的比例将步骤1的混合液、环己胺、双氧水进入毛细管微反应器进行氧化反应，氧化反应时间为5s～30s；同时毛细管微反应器放在超声清洗机中，超声水浴温度为25℃～50℃；
步骤3，氧化反应完成后进行溶剂回收及收集产物，经过滤、洗涤、干燥，得橡胶硫化促进剂CBS。
2.根据权利要求1所述的一种连续合成橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲酸甲酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氯化碳、甲苯或环己烷中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种连续合成橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，2-巯基苯并噻唑与有机溶剂的质量比为1:3～7，2-巯基苯并噻唑与有机溶剂的混合时间为10min～30min。
4.根据权利要求1或3所述的一种连续合成橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，2-巯基苯并噻唑与有机溶剂的质量比为1:5，2-巯基苯并噻唑与有机溶剂的混合时间为15min。
5.根据权利要求1所述的一种连续合成橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，双氧水溶液浓度为10wt％～20wt％。
6.根据权利要求1所述的一种连续合成橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，毛细管微反应器的内径为0.6mm～1.0mm，由不锈钢材质制作而成。
7.根据权利要求1所述的一种连续合成橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，氧化反应时间为15s。
8.根据权利要求1所述的一种连续合成橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，2-巯基苯并噻唑：环己胺：H2O2的摩尔比为1:1.5:2.5。
9.根据权利要求1所述的一种连续合成橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，双氧水溶液浓度为14wt％，超声水浴温度为40℃。
10.根据权利要求1所述的一种连续合成橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，氧化反应完成后进行溶剂回收及收集产物，反应产物在30℃～50℃以及真空度15kPa～25kPa的条件下减压蒸发回收溶剂，再经过滤、洗涤、干燥，得橡胶硫化促进剂CBS。
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