[发明专利]一种连续合成橡胶硫化促进剂CBS的制备方法

说明书

一种连续合成橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，属于橡胶硫化促进剂技术领域，特别是涉及一种连续合成橡胶硫化促进剂CBS的制备方法。其特征在于，在超声作用下利用毛细管微反应器连续合成橡胶硫化促进剂CBS，包括以下步骤：步骤1，将2‑巯基苯并噻唑完全溶解于有机溶剂，得到混合液；步骤2，按照2‑巯基苯并噻唑：环己胺：H₂O₂摩尔比为1:1～3:1.5～4的比例进入毛细管微反应器进行氧化反应；毛细管微反应器超声水浴温度为25℃～50℃；步骤3，氧化反应完成进行溶剂回收及收集产物，得橡胶硫化促进剂CBS。本发明具有减少副反应发生，提高产品质量和收率，同时避免产生大量含盐废水，节约成本，保护环境的积极效果。

技术领域

本发明属于橡胶硫化促进剂技术领域，特别是涉及一种连续合成橡胶硫化促进剂CBS的制备方法。

背景技术

促进剂CBS，又称促进剂CZ或N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，是次磺酰胺类促进剂的重要品种之一。它是一种高度灵活的后效促进剂，具有抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短等优点，被广泛应用于制造轮胎、胶管、胶鞋、电缆等工业橡胶制品。橡胶硫化促进剂种类众多，合成方法也很多。目前，传统的合成CBS的方法多采用次氯酸钠氧化法，此种方法工艺成熟、设备简单、易于操作，但合成过程中环己胺回收困难，且产生大量含盐废水，造成环境污染。而氧气催化氧化法虽然具有绿色环保的优点，能大幅度降低了废水产量，有利于环境保护，但由于双氧水活性高，在氧化过程中副反应较多，导致转化率较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续合成橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，以达到减少了副反应发生，提高产品质量和收率，同时避免产生大量含盐废水，保护环境的目的。

本发明所提供的一种连续合成橡胶硫化促进剂CBS的制备方法，其特征在于，在超声作用下利用毛细管微反应器连续合成橡胶硫化促进剂CBS，其具体包括以下步骤：

步骤1，将2-巯基苯并噻唑完全溶解于有机溶剂，搅拌均匀，得到混合液；

步骤2，按照2-巯基苯并噻唑：环己胺：H₂O₂摩尔比为1:1～3:1.5～4的比例将步骤1的混合液、环己胺、双氧水通过微混合器进入毛细管微反应器进行氧化反应，氧化反应时间为5s～30s；同时毛细管微反应器放在超声清洗机中，超声水浴温度为25℃～50℃；

步骤3，氧化反应完成后进行溶剂回收及收集产物，经过滤、洗涤、干燥，得橡胶硫化促进剂CBS。

进一步，所述有机溶剂为甲酸甲酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氯化碳、甲苯或环己烷中的任意一种或至少两种的组合。

进一步，所述步骤1中，2-巯基苯并噻唑与有机溶剂的质量比为1:3～7，2-巯基苯并噻唑与有机溶剂的混合时间为10min～30min。

进一步，所述步骤1中，2-巯基苯并噻唑与有机溶剂的质量比为1:5，2-巯基苯并噻唑与有机溶剂的混合时间为15min。

进一步，所述步骤2中，双氧水溶液浓度为10wt％～20wt％。

进一步，所述步骤2中，毛细管微反应器的内径为0.6mm～1.0mm，由不锈钢材质制作而成。

进一步，所述步骤2中，氧化反应时间为15s。

进一步，所述步骤2中，2-巯基苯并噻唑：环己胺：H₂O₂的摩尔比为1:1.5:2.5。

进一步，所述步骤2中，双氧水溶液浓度为14wt％，超声水浴温度为40℃。