[发明专利]一种木质素选择性氢解制备环己醇及其衍生物的方法有效
申请号: | 202011265598.9 | 申请日: | 2020-11-13 |
公开(公告)号: | CN112341312B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 付严;雷宇飞;常杰;吴佳文 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07C29/00 | 分类号: | C07C29/00;C07C35/08;C07C29/17;B01J23/46 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 殷妹 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 选择性 制备 己醇 及其 衍生物 方法 | ||
1.一种木质素选择性氢解制备环己醇及其衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将负载钌的水滑石氧化物、木质素和溶剂混合后,于200~280℃、H2压力为1~5MPa的条件下反应2~10h;结束反应,固液分离,即可获得含环己醇及其衍生物的产物混合液;
所述负载钌的水滑石氧化物由以下方法制得:
将水滑石焙烧,得到水滑石氧化物MMO;将MMO加入水中,加入RuCl3•xH2O,加热搅拌,使MMO浸渍RuCl3•xH2O后,加入NaBH4还原,得到Ru/MMO;
所述焙烧的温度为360~460℃,时间为12~36h;所述水滑石氧化物MMO、RuCl3•xH2O和NaBH4的质量比为10:(0.4~2.4):(4.5~10);所述水滑石氧化物的化学式为MgAlOx。
2.根据权利要求1所述一种木质素选择性氢解制备环己醇及其衍生物的方法,其特征在于,所述负载钌的水滑石氧化物中钌的负载量为1~6wt%。
3.根据权利要求1所述一种木质素选择性氢解制备环己醇及其衍生物的方法,其特征在于,所述负载钌的水滑石氧化物与木质素的质量比为(1~5):5。
4.根据权利要求1所述一种木质素选择性氢解制备环己醇及其衍生物的方法,其特征在于,所述溶剂为水,所述木质素与溶剂的质量体积比为0.5g/(30~60)ml。
5.根据权利要求1所述一种木质素选择性氢解制备环己醇及其衍生物的方法,其特征在于,所述反应转速为200~800rpm。
6.根据权利要求1所述一种木质素选择性氢解制备环己醇及其衍生物的方法,其特征在于,所述固液分离采用抽滤的方式进行;所得含环己醇及其衍生物的产物混合液可通过萃取的方法得到含环己醇及其衍生物。
7.根据权利要求6所述一种木质素选择性氢解制备环己醇及其衍生物的方法,其特征在于,所述萃取所用的萃取剂为CH2Cl2,萃取剂与待萃取的产物混合液的体积比为7:4。
8.根据权利要求1所述一种木质素选择性氢解制备环己醇及其衍生物的方法,其特征在于,所述负载钌的水滑石氧化物由以下方法制得:
(1)将Mg(NO3)2•6H2O、Al(NO3)3•9H2O与水混合均匀,然后以1~3ml/min的速度加入到Na2CO3溶液中,同时用NaOH溶液调节控制体系的pH值保持在10,加完后老化,洗涤,得到沉淀物;
(2)将沉淀物置于入Na2CO3溶液中再次老化,洗涤,干燥,得到LDH;
(3)将LDH焙烧,得到MMO;
(4)将MMO加入水中,加入RuCl3•xH2O,加热搅拌,使MMO浸渍RuCl3•xH2O后,加入NaBH4还原,得到Ru/MMO。
9.根据权利要求8所述一种木质素选择性氢解制备环己醇及其衍生物的方法,其特征在于,步骤(1)所述Mg(NO3)2•6H2O、Al(NO3)3•9H2O与水的比例为38.46g:18.8g:300ml;所述Na2CO3溶液的浓度为0.4mol/3L;所述Mg(NO3)2•6H2O、Al(NO3)3•9H2O与水混合所得的溶液与Na2CO3溶液的体积比为100:125;步骤(1)所述老化的时间为三天;
步骤(2)所述Na2CO3溶液的浓度为2mol/L;所述老化的时间为12h;所述LDH为Mg6Al2(OH)16CO3·mH2O;
步骤(4)所述MMO、水和RuCl3•xH2O的质量比为2g:300ml:0.2g;所述加热的温度为80℃,所述搅拌的时间为5h。
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