[发明专利]一种氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法在审
申请号: | 202011266667.8 | 申请日: | 2020-11-13 |
公开(公告)号: | CN112321280A | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 高明;张虎;张花蕊;杨本润 | 申请(专利权)人: | 北京航大微纳科技有限公司 |
主分类号: | C04B35/01 | 分类号: | C04B35/01;C04B35/622 |
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地址: | 100089 北京市海淀区学*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 陶瓷 材料 凝胶 成型 制备 方法 | ||
1.一种氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A原料准备:氧化镍粉体和掺杂源粉体的混合粉体,所述混合粉体中掺杂源元素的总质量分数不高于10%,所述掺杂源选自Li、Na、Mg、Al、Si、K、Zn、Zr、Mn、Cu、Cr、V、W、Ti中的一种或几种元素,且选择对应元素的质量分数范围为:Li元素的质量分数0-6%、Na元素的质量分数0-0.3%、Mg元素的质量分数0-1.0%、Al元素的质量分数0-0.1%、Si元素的质量分数0-0.1%、K元素的质量分数0-0.15%、Zn元素的质量分数0-12%、Zr元素的质量分数0-1.5%、Mn元素的质量分数0-1.2%、Cu元素的质量分数0-10%、Cr元素的质量分数0-1.2%、V元素的质量分数0-0.3%、W元素的质量分数0-10%、Ti元素的质量分数0-2.5%;所述氧化镍粉体和掺杂源粉体均为纯度高于99.99%,平均粒径500nm-2μm,D50粒径在50nm-800nm;
B制备预混液:将纯水、有机单体、交联剂以100:(7-12):(0.7-1.2)的重量比例充分溶解组成预混液;
C制备高流动性浆料:将烧结后无残留的分散剂加入预混液,将混合粉体分批次放入预混液中进行球磨,再调节PH值至8-10.5,得到固含量达到45-70%、粘度为60-65mPa·s的高流动性料浆;
D制备素坯:将脱泡剂和引发剂加入高流动性浆料,负压搅拌脱气,浇筑入模具;将装有浆料的模具进行第一次加热干燥,以加速浆料交联固化,固化后湿坯脱模;将湿坯进行第二次干燥,得到素坯;
E素坯脱胶:将素坯进行梯度升温,随炉冷却,得到脱胶后的坯料;
F烧结:将坯料进行真空梯度烧结,第一梯度温度650-800℃,升温速度不高于1.5℃/min,保温时间不低于2小时;而后升温至第二梯度温度900-1200℃,升温速度不高于1℃/min,保温时间不低于5小时,冷却成型;
G机加工:根据需要进行或不进行机加工。
2.根据权利要求1所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法,其特征在于:所述步骤B的所述有机单体为丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮之一或其组合;所述交联剂为N-N’亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯之一或其组合。
3.根据权利要求1所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法,其特征在于:所述步骤D的所述脱泡剂的加入量为0.25-0.40wt%,所述引发剂的加入量为0.10-0.20wt%。
4.根据权利要求3所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法,其特征在于:所述脱泡剂为聚乙二醇或正辛醇中的一种或两者按正辛醇含量≥40wt%的比例的混合溶液;所述引发剂为过硫酸铵、偶氮二咪唑啉丙烷、偶氮二咪基丙烷盐酸盐、双氧水之一。
5.根据权利要求1所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法,其特征在于:所述步骤D的第二次干燥的温度为50-65℃,湿度为50-70%。
6.根据权利要求1所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法,其特征在于:所述步骤E的梯度升温工艺为:升温至第一梯度温度120-250℃,升温速度不高于1.5℃/min,保温时间不低于2小时;而后升温至第二梯度温度350-600℃,保温时间不低于5小时,升温速度不高于1℃/min。
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