[发明专利]一种氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法

说明书

本发明涉及一种氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法，包括以下步骤：A原料准备；B制备预混液；C制备高流动性浆料；D制备素坯；E素坯脱胶：将素坯进行梯度升温，随炉冷却，得到脱胶后的坯料；F烧结：将坯料进行真空梯度烧结，第一梯度温度650‑800℃，升温速度不高于1.5℃/min，保温时间不低于2小时；而后升温至第二梯度温度900‑1200℃，升温速度不高于1℃/min，保温时间不低于5小时，冷却成型；G机加工：根据需要进行或不进行机加工。该种制备方法能制备出导电性良好、纯度较高、晶粒尺寸细小的氧化镍基陶瓷靶材材料，且该种制备方法操作简便、成本低廉。

技术领域

本发明涉及陶瓷靶材材料的制备方法，尤其涉及一种氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法。

背景技术

氧化镍是一种具有3d最外电子结构的P型过渡族宽禁带半导体材料，具有优良的化学稳定性和某些特殊的光电性能。目前发现氧化镍薄膜具有巨大的应用潜力，包括P型透明导电薄膜、电致变色薄膜、催化薄膜、磁性薄膜等。

为了制备出上述薄膜，使用氧化镍基陶瓷靶材采用磁控溅射等镀膜方法来进行制备是具有应用前景的一个方向。但是现有技术的氧化镍基陶瓷导电性不佳，从而使得制备得到的氧化镍薄膜的导电性不佳，制约了氧化镍薄膜在需要利用其导电性的应用领域的发展，例如P型透明导电薄膜、电致变色薄膜等。

另外，从镀膜工艺性能上来说，现有技术的氧化镍基陶瓷靶材的纯度不高，一般在99.9％以下，导电性不佳，为绝缘体，只能采用高成本射频溅射设备；同时晶粒尺寸过大且不均匀，造成镀膜过程不稳定，打火反溅射现象比较严重，造成薄膜的厚度不均匀，薄膜电性能不佳，染色性能不稳定，制膜成本过高。靶材致密度过低会造成镀膜过程不稳定，膜层性能不佳。

因此，为了氧化镍薄膜的广泛应用需要一种导电性良好、纯度较高、晶粒尺寸细小的氧化镍基陶瓷靶材材料。但是现有技术还不能制备出该种氧化镍基陶瓷靶材材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种能制备出导电性良好、纯度较高、晶粒尺寸细小的氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种氧化镍基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A原料准备：氧化镍粉体和掺杂源粉体的混合粉体，所述混合粉体中掺杂源元素的总质量分数不高于10％，所述掺杂源选自Li、Na、Mg、Al、Si、K、Zn、Zr、Mn、Cu、Cr、V、W、Ti中的一种或几种元素，且选择对应元素的质量分数范围为：Li元素的质量分数0-6％、Na元素的质量分数0-0.3％、Mg元素的质量分数0-1.0％、Al元素的质量分数0-0.1％、Si元素的质量分数0-0.1％、K元素的质量分数0-0.15％、Zn元素的质量分数0-12％、Zr元素的质量分数0-1.5％、Mn元素的质量分数0-1.2％、Cu元素的质量分数0-10％、Cr元素的质量分数0-1.2％、V元素的质量分数0-0.3％、W元素的质量分数0-10％、Ti元素的质量分数0-2.5％；所述氧化镍粉体和掺杂源粉体均为纯度高于99.99％，平均粒径500nm-2μm，D50粒径在50nm-800nm；

B制备预混液：将纯水、有机单体、交联剂以100:(7-12):(0.7-1.2)的重量比例充分溶解组成预混液；

C制备高流动性浆料：将烧结后无残留的分散剂加入预混液，将混合粉体分批次放入预混液中进行球磨，再调节PH值至8-10.5，得到固含量达到45-70％、粘度为60-65mPa·s的高流动性料浆；优选的，分散剂选用JA281、氨水、四甲基氢氧化铵、柠檬酸铵中的任意一种

D制备素坯：将脱泡剂和引发剂加入高流动性浆料，负压搅拌脱气，浇筑入模具；将装有浆料的模具进行第一次加热干燥，以加速浆料交联固化，固化后湿坯脱模；将湿坯进行第二次干燥，得到素坯；