[发明专利]一种3-烷硫基-4-苯胺基香豆素化合物的电化学合成方法有效

申请号：	202011269357.1	申请日：	2020-11-13
公开（公告）号：	CN112501643B	公开（公告）日：	2021-12-10
发明（设计）人：	龚绍峰	申请（专利权）人：	湖南科技学院
主分类号：	C07D311/12	分类号：	C07D311/12;C25B3/23;C25B3/05;C25B3/07;C25B3/09
代理公司：	长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114	代理人：	张伟;魏娟
地址：	425199 湖南***	国省代码：	湖南;43
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摘要：
搜索关键词：	一种烷硫基苯胺基香豆素化合物电化学合成方法
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【权利要求书】：

1.一种3-烷硫基-4-苯胺基香豆素化合物的电化学合成方法，其特征在于：以含4-苯胺基香豆素、硫醇类化合物和碘化有机季铵盐的N,N-二甲基甲酰胺溶液作为电解液，在所述电解液中放置铁阳极和镍阴极，通入直流电流，进行电化学反应，即得；所述电化学反应的条件为：在室温条件下，通入直流电流大小为12～20mA，时间为3～5小时；

所述4-苯胺基香豆素具有式1结构：

所述硫醇类化合物具有式2结构：

R-SH

式2

所述3-烷硫基-4-苯胺基香豆素化合物具有式3结构：

其中，

R为C₁～C₅的烷基或者含有苯基取代基C₁～C₅的烷基。

2.根据权利要求1所述的一种3-烷硫基-4-苯胺基香豆素化合物的电化学合成方法，其特征在于：所述碘化有机季铵盐结构通式为：NR¹₄I，其中，R¹为C₁～C₄的烷基。

3.根据权利要求1或2所述的一种3-烷硫基-4-苯胺基香豆素化合物的电化学合成方法，其特征在于：所述碘化有机季铵盐用量为4-苯胺基香豆素摩尔量的8～15％。

4.根据权利要求1所述的一种3-烷硫基-4-苯胺基香豆素化合物的电化学合成方法，其特征在于：所述铁阳极为泡沫铁电极；所述镍阴极为泡沫镍电极。

5.根据权利要求1所述的一种3-烷硫基-4-苯胺基香豆素化合物的电化学合成方法，其特征在于：所述4-苯胺基香豆素与硫醇类化合物的摩尔比为1:0.8～1.2。

6.根据权利要求1所述的一种3-烷硫基-4-苯胺基香豆素化合物的电化学合成方法，其特征在于：电化学反应完成后，在电解液中加入过量水，析出3-烷硫基-4-苯胺基香豆素化合物，过滤分离，得到3-烷硫基-4-苯胺基香豆素化合物晶体，滤液经过减压蒸馏脱除水，得到含碘化有机季铵盐的DMF溶液，直接循环使用。