[发明专利]一种硅酸盐质文物保护用的石墨烯基环氧共聚物的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011270532.9 申请日: 2020-11-13
公开(公告)号: CN112480339B 公开(公告)日: 2022-05-20
发明(设计)人: 潘爱钊;史承钰;和玲 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: C08F292/00 分类号: C08F292/00;C08F220/14;C08F220/32;C09D151/10;C09D5/08
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 安彦彦
地址: 710049 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 硅酸盐 文物保护 石墨 烯基环氧 共聚物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种硅酸盐质文物保护用的石墨烯基环氧共聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:采用超声分散将氧化石墨烯分散于四氢呋喃中,超声时间为10-30min,得到石墨烯分散液,所述石墨烯分散液的浓度为0.5-2mg/ml;

步骤2:向所述石墨烯分散液中依次加入三乙胺和4-二甲氨基吡啶,得到混合液A,向所述混合液A中加入4-氯甲基苯基三氯硅烷,反应,经过洗涤、离心和干燥,得到石墨烯基引发剂GO-g-Cl;所述三乙胺、所述4-二甲氨基吡啶和所述4-氯甲基苯基三氯硅烷的质量比为(0.34-0.85):1:(1.36-2.72);洗涤时,洗涤溶剂为乙醇、蒸馏水和四氢呋喃,分别重复洗涤1-2次;离心时,转速为8000-10000r/min,离心时间为7-15min;干燥方式为室温下真空干燥2-3天;

步骤3:采用超声分散将所述石墨烯基引发剂GO-g-Cl分散于N,N-二甲基甲酰胺中,超声时间为10-30min,得到混合液B,所述混合液B的浓度为0.6-2.5mg/ml,在氮气保护氛围中,向所述混合液B中依次加入氯化亚铜、N,N,N',N', N''-五甲基二亚乙基三胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯,热反应,经过后处理,得到石墨烯基环氧共聚物GO-g-(PMMA-co-PGMA);所述氯化亚铜的含量为0.04-0.056mmol;所述N,N,N',N', N''-五甲基二亚乙基三胺的含量为0.11-0.27mmol;所述甲基丙烯酸甲酯和所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为(10-16):1;所述热反应的时间为7-24h;所述热反应的温度为90-110℃;所述后处理的步骤为沉析、减压过滤和干燥;沉析时,沉析溶剂为甲醇;干燥时,干燥方式为真空干燥,干燥温度为室温,干燥时间为1-3天。

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