[发明专利]一种硅酸盐质文物保护用的石墨烯基环氧共聚物的制备方法

说明书

本发明公开了一种硅酸盐质文物保护用的石墨烯基环氧共聚物的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将氧化石墨烯分散于四氢呋喃中，得到石墨烯分散液；步骤2：向所述石墨烯分散液中依次加入三乙胺和4‑二甲氨基吡啶，得到混合液A，向所述混合液A中加入4‑氯甲基苯基三氯硅烷，反应，经过后处理，得到石墨烯基引发剂GO‑g‑Cl；步骤3：将所述石墨烯基引发剂GO‑g‑Cl分散于N,N‑二甲基甲酰胺中，得到混合液B，在氮气保护氛围中，向所述混合液B中依次加入氯化亚铜、N,N,N',N,'N”‑五甲基二亚乙基三胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯，热反应，经过后处理，得到石墨烯基环氧共聚物GO‑g‑(PMMA‑co‑PGMA)。本发明能够解决目前的硅酸盐质文物保护材料普遍存在耐候性差的问题。

技术领域

本发明属于硅酸盐质文物保护材料技术领域，具体涉及一种硅酸盐质文物保护用的石墨烯基环氧共聚物的制备方法。

背景技术

硅酸盐质材料广泛应用于建筑装饰等，以硅酸盐质材料为原料的文物在我国分布很广，构成了历史文化遗产的重要组成部分。但是由于长期受到自然因素的影响，大多数的硅酸盐质文物出现了风化脱落等现象，亟需合适的材料对其进行有效保护。但是目前的保护性材料普遍存在耐候性差的问题。

发明内容

针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种硅酸盐质文物保护用的石墨烯基环氧共聚物的制备方法，其目的在于解决目前的硅酸盐质文物保护材料普遍存在耐候性差的问题。

为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种硅酸盐质文物保护用的石墨烯基环氧共聚物的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将氧化石墨烯分散于四氢呋喃中，得到石墨烯分散液；

步骤2：向所述石墨烯分散液中依次加入三乙胺和4-二甲氨基吡啶，得到混合液A，向所述混合液A中加入4-氯甲基苯基三氯硅烷，反应，经过后处理，得到石墨烯基引发剂GO-g-Cl；

步骤3：将所述石墨烯基引发剂GO-g-Cl分散于N,N-二甲基甲酰胺中，得到混合液B，在氮气保护氛围中，向所述混合液B中依次加入氯化亚铜、N,N,N',N,'N”-五甲基二亚乙基三胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯，热反应，经过后处理，得到石墨烯基环氧共聚物GO-g-(PMMA-co-PGMA)。

进一步地，步骤1中，采用超声分散将氧化石墨烯分散于四氢呋喃中，超声时间为10-30min；所述石墨烯分散液的浓度为0.5-2mg/ml。

进一步地，步骤2中，所述三乙胺、所述4-二甲氨基吡啶和所述4-氯甲基苯基三氯硅烷的质量比为(0.34-0.85)：1：(1.36-2.72)。

进一步地，步骤2中，所述后处理的步骤为洗涤、离心和干燥。

进一步地，步骤2中，洗涤时，洗涤溶剂为乙醇、蒸馏水和四氢呋喃，分别重复洗涤1-2次；离心时，转速为8000-10000r/min，离心时间为7-15min；干燥方式为室温下真空干燥2-3天。

进一步地，步骤3中，采用超声分散将所述石墨烯基引发剂GO-g-Cl分散于N,N-二甲基甲酰胺中，超声时间为10-30min；所述混合液B的浓度为0.6-2.5mg/ml。

进一步地，步骤3中，所述氯化亚铜的含量为0.04-0.056mmol；

所述N,N,N',N,'N”-五甲基二亚乙基三胺的含量为0.11-0.27mmol；

所述甲基丙烯酸甲酯和所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为(10-16)：1。

进一步地，步骤3中，所述热反应的时间为7-24h；所述热反应的温度为90-110℃；所述后处理的步骤为沉析、减压过滤和干燥。