[发明专利]一种含碳化硅膜的多孔陶瓷的制备方法

说明书

一种含碳化硅膜的多孔陶瓷的制备方法，它涉及碳化硅膜的制备方法。它是要解决现有的碳化硅薄膜的制备方法碳化硅薄膜厚薄不均的技术问题。本方法：将粗、细两种碳化硅粉末混合后，加入到加入到无水非极性溶剂中，再加二三价金属醇盐，搅拌混合得到碳化硅分散液Ⅰ；将水与正丁醇的混合液滴入碳化硅分散液Ⅰ中，混合均匀得到碳化硅分散液Ⅱ，干燥得到处理过的碳化硅粉末；用处理过的碳化硅粉末、分散剂和烧结助剂加水制备浆液；多孔陶瓷支撑体浸入浆液、干燥后烧结，得到含碳化硅膜的多孔陶瓷。该碳化硅膜厚度均匀、致密、裂痕少，机械强度高。可用强酸强碱强氧化条件下的污水净化。

技术领域

本发明涉及碳化硅膜的制备方法。

背景技术

无机陶瓷膜作为膜材料中独特的一类，相比于有机膜，具有机械强度高、抗腐蚀、耐高温、寿命长等特点，其被广范用于化学工业的各个领域。目前常用的无机陶瓷膜材料有二氧化硅、氧化铝等，这些材料在强酸、强碱、高温的特殊条件下，由于其本身固有化学性质的缺陷，会导致其使用寿命与应用效果的下降。

碳化硅的化学性质极为稳定，耐强酸、强碱，且强度较高耐冲击，是制备无机陶瓷膜的一种理想材料，具有很高的应用前景。现有的含碳化硅膜的多孔陶瓷的制备方法有两种：一是将聚碳硅烷等前驱体沉积在多孔陶瓷支撑体上，然后通过高温热解生成碳化硅薄膜。二是将碳化硅颗粒分散到溶液中，然后将多孔陶瓷支撑体放入该溶液中放置一段时间后取出，在多孔陶瓷支撑体表面与内部孔道内附着上一层溶液，之后风干，再进行高温烧结形成碳化硅薄膜。其中第二种方法的效率更高，成本更低，也更具有市场前景。但是这种方法由于碳化硅为原子晶体，且碳与硅的极性相差较小，导致碳化硅颗粒与极性溶剂亲和力相对较差，同时目前也缺少合适的分散剂，使得在使用水等极性做溶剂进行分散时，碳化硅颗粒分布不均匀。这种不均匀会使烧结生成的碳化硅薄膜厚薄不均，机械强度下降，从而使用寿命相对减少。

发明内容

本发明是要解决现有的碳化硅薄膜的制备方法碳化硅薄膜厚薄不均的技术问题，而提供一种含碳化硅膜的多孔陶瓷的制备方法。

本发明的一种含碳化硅膜的多孔陶瓷的制备方法，按以下步骤进行：

一、将粗、细两种碳化硅粉末按质量比为1：(0.2～2)混合均匀，得到碳化硅混合粉末；按碳化硅混合粉末的质量百分浓度为10％～30％将碳化硅混合粉末加入到无水非极性溶剂中，混合均匀后，再按二三价金属醇盐的质量百分浓度为0.1％～0.3％加入二三价金属醇盐，搅拌反应30～60min，得到碳化硅分散液Ⅰ；

二、按水与正丁醇的混合溶液的质量百分浓度为1％～3％，将水与正丁醇的混合溶液滴加到碳化硅分散液Ⅰ中，搅拌反应30～60min，得到碳化硅分散液Ⅱ；

三、将碳化硅分散液Ⅱ在高于所使用有机溶剂沸点的条件下干燥12h～24h，得到处理过的碳化硅粉末；

四、按分散剂的质量百分比浓度为1％～10％、处理过的碳化硅粉的质量百分比浓度为10％～30％、烧结助剂的质量百分浓度为1％～10％称取分散剂、处理过的碳化硅粉和烧结助剂；先将分散剂加入到去离子水中，搅拌均匀后再加入处理过的碳化硅粉，搅拌分散2～5min后再加入烧结助剂，持续搅拌5～10min，得到浆液；

五、将多孔陶瓷支撑体浸入到浆液中保持1～5min后取出，在温度为40～80℃的条件下干燥8～24h，得到预制体；

六、将预制体放在烧结炉中，将烧结炉腔内先抽真空至10^-4-10^-6Pa，然后充入氩气至5～10个大气压，然后以1000～1500℃/h的升温速度加热到1500～2000℃保持4～5h，降温，得到含碳化硅膜的多孔陶瓷。

更进一步地，步骤一中所述的无水非极性溶剂为正己烷、环己烷、石油醚或二氧六环；

更进一步地，步骤一中所述的二三价金属醇盐为三异丙醇铝、三乙醇铝、乙醇镁或异丙醇镁；