[发明专利]一种二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法

权利要求书

1.一种二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法，包括以下步骤：

a)将乙酸酐与吡啶混合后摇匀，得到酰化试剂；

b)将二羟甲基丙酸待测样品溶解在步骤a)得到的酰化试剂中，进行反应，得到反应混合液；再在所述反应混合液中加入酚酞指示剂，用碱标准溶液滴定至终点，同时做空白试验；最后采用式(I)公式计算羟值含量；

羟值(mgKOH/g)＝(V_空-V_样)C×56.10/m 式(I)；

式(I)中：

V_空—空白滴定时所消耗碱标准溶液的体积，ml；

V_样—试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积扣除二羟甲基丙酸待测样品酸值消耗的碱标准溶液体积，ml；

C—碱标准溶液的浓度，mol/l；

56.10—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；

m—二羟甲基丙酸待测样品的质量，g。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤a)中所述乙酸酐与吡啶的体积比为1：(8～10)。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤a)中所述酰化试剂贮存于棕色瓶中，每次使用前现配；所述酰化试剂颜色发黄则不能使用，需重新配制。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤b)中所述溶解的过程具体为：

称取0.7g～1.0g的二羟甲基丙酸待测样品于碘量瓶中，加入14ml～16ml步骤a)得到的酰化试剂，迅速装好回流冷凝管，慢慢摇动碘量瓶，使试样完全溶解。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，步骤b)中所述反应的过程具体为：

将碘量瓶浸入油浴中使试样液面位于油浴的油面下，于105℃～115℃回流0.9h～1.1h；将碘量瓶提出油面，由冷凝管顶部加入5ml～15ml水，摇匀；然后再将碘量瓶浸入油浴中反应9min～11min，并不断摇动，得到反应混合液。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤b)中所述酚酞指示剂由吡啶溶解配制而成；所述酚酞指示剂的浓度为5g/l～15g/l；所述酚酞指示剂的加入量为5滴～15滴。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤b)中所述碱标准溶液为0.5mol/l的NaOH标准溶液。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述0.5mol/l的NaOH标准溶液的配制和标定过程具体为：

所述配制的过程包括以下步骤：

称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，密闭至清亮，取27ml上述饱和溶液于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳的水定容；

所述标定的过程包括以下步骤：

称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g，加无二氧化碳的水80ml溶解，加2d 10g/l的酚酞指示剂，用上述配制好的氢氧化钠溶液滴定至呈粉红色，并保持30s；同时做空白试验；

计算：氢氧化钠标准溶液浓度

式中：

m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，g；

V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，ml；

V0—空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，ml；

M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，g/mol。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤b)中所述滴定至终点的过程具体为：

用碱标准溶液滴定至粉红色并保持25s～35s不褪色为终点。

10.根据权利要求1～9任一项所述的检测方法，其特征在于，还包括：

检测二羟甲基丙酸待测样品的酸值；所述检测二羟甲基丙酸待测样品的酸值的过程具体为：

称取1.0g～2.0g二羟甲基丙酸待测样品于锥形瓶中，加入20ml～50ml甲苯-乙醇溶液，摇动三角瓶使待测样品完全溶解，必要时可加热；加10d 10g/l酚酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至粉红色，保持30s不褪色为终点；同时做空白试验；

式(II)中：

V_样—试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积，mL；

V_空—空白滴定时所消耗碱标准溶液的体积，mL；

C—碱标准溶液的浓度，mol/l；

56.10—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；

m—二羟甲基丙酸待测样品的质量，g。